探析高纯度季戊四醇制备研究

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1、分类号：!Q223：!§论文编号：Q2Q』Q』§!y-787559密级：旦贵,J1·l大学2005届硕士研究生学位论文高纯度季戊四醇制备研究学科专业：尴掌王茎研究方向：分离提缠导师：一陈丢禚熬攮研究生：～胞熊瑞⋯中国．贵州．贵阳2005年5月贵州大学2005届硕士论丈高纯度季戊四醇制备研究摘要高纯度季戊四醇在高新技术产业中有重要的应用价值，传统季戊四醇(PE)生产工艺无法制得国内外市场紧俏的高纯度PE(98％以上)。研究开发新的分离提纯工艺制备高纯度PE有着重要意义。模拟实际生产工艺，PE反应液浓缩、冷却结晶后，用筛析法进行结晶动力学研究，PE和DPE

2、成核速率分别为5．10×105h，3．32×106h～；晶体生长速率分别为32．8％m／h，6．5lpm／h：晶核密度分别为1．55×101um～，5．10X10；uillI。从理论t证明了PE晶核少，晶体生长快、颗粒大；DPE晶核多，晶体生长慢、颗粒细小，与镜检测定结果一致。季戊四醇合成过程同时有PE缩醛、缩醚等弱极性的脂溶性化合物生成，在溶液中多以胶体状态，干扰了PE水溶液相结晶分离。本课题研究了采用活性炭吸附，醇、醚、酮、苯、酰胺多种辅助溶剂对水溶液结晶的影响，提出吸附脱胶一石油醚萃取一水相结晶分离工艺。优惠工艺条件：活性炭用量0．2％，吸附温度

3、T≤80。C，吸刚时间40min；结晶水溶液浓度在1250Kg／m3左右，石油醚用量5％(反应液质量计)，降温速率5。C／h，结晶终温40。C，搅拌速率60rpm，结晶时问8h。PE纯度达99％，收率66．7％，系统总收率95％。工业PE晶体经筛分实验富集：40目区段PE筛样纯度达96．2％，重量百分率为64．38％，表明筛分能有效富集PE，直接用于生产，若与本一I：艺耦合可望得到更纯的PE产品。PE合成系统组分检测是一个睦期未能解决的课题，经与检测部门合作研究，取得了季戊四醇HPLC检测条件：固定相用ODS(YWGc】。)，柱温为30。C，移动相是0

4、．4％HAC水溶液，流速1．OOml／min，折光示差检测器。结果具有高准确性和良好重现性。关键词：季戊四醇吸附萃取溶液结晶成核速茸《晶体生长速率高效液相色谱——。一一童刿盘鲎!!!!星墅±堡墨一一STUDYONTHESYNTHES工ZATl0N0FHIGHLY——PUR工F工EDPENTAERYTHRITOLAbstractHigh!y-puriFiedpentaerythrit01hasirap()rlaDtapp]jC8tivev8luesinhjghteehirldtIslrY．However．itishalrdtomanufaclurepen

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