高效液相色谱法测定植物生长调节剂

高效液相色谱法测定植物生长调节剂

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1、.贼;级;,,..,X;,祭沈;*;,巧令J,嗓乃巧‘'‘-、‘、’‘’''、.,,、^式辦心.-V。、,、&貧ci球茫—馨濟乐若.去’‘襄戀淳徽师,掌琴>7*妻篇:戚身輸義纖,硕±学接论文.:,费::-、議馨---———?,作::灣’如?!.葦狂辕.:…言>叩.t皆'.黎續霄鱗雪i?部乂.r>巧^声福:;髙效液相色谱法測定植物生长巧节剂、?、?、:汽打省與./,作補fe峡鄉誦I,-轉兜生蔡软平、./城巧(、如、?'"?■一1声;"、.碱指导教师:,>成尤进茂

2、教授?#.■孙志伟勘微人,.I戸';絮聲一:.養;.J读捧鐵’‘^’"^;-培养单位:化学与化工学院,r锋'—-’'-v.‘,;..r雞:韦?游捨请巧邏:..、‘‘.二级学科.:>可細化学.讀V斬啤;達间:廳年摘,2015^JJ14''''%^^^‘,?’乂%乂瓜v>"?>.\V‘,凉;/恥竣扣常 ̄’—、,‘I’自?作韻聲:;V如辦於余献^'-;曲阜师范大学研究生学位论文原创性说明""""(根据学位论文类型相应地在□划V)本人郑重声明:此处所

3、提交的博古〇/硕±囚论文《高效液相色谱法测定植物生长调节剂》,是本人在导师指导下,在曲阜师范大学攻读博±口/硕±口学位期间独立进行研究工作所取得的成果。论文中除注明部分外不包含他人已经发表或撰写的研究成果。对本文的研巧工作做出重要贡献的个人和集体,均已在文中W明确的方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名:襄與L日期:午曲阜师范大学研究生学位论文使用授权书""划""(根据学位论文类型相应地在□V)《高效液相色谱法测定植物生长调节剂》系本人在曲阜师范大学/硕dr囚学攻读

4、博±〇/硕±因学位期间,在导师指导下完成的博±D位论文。本论文的研究成果归曲阜师范大学所有,本论文的研究内容、不得其他单位的名义发表。本人完全了解曲阜师范大学关于保存使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关部口送交论文的复印件和电子版本,允许论文被查阅和借阅。本人授权曲阜师范大学,可W采用影印或其他复制手段保存论文,可公开发表论文的全部或部分内容。^日期^/户屋作者签名:7:衾與平广导师签名;日期;/別S一摘要摘要植物生长发育的不同阶段是由植物激素来进行调节和控制的,随着现代农业发展的进程

5、,人工合成的植物激素及其类似物已经成为不可或缺的重要措施,通过使用这些植物生长调节剂来实现植物生长的“人为”调控。然而,农作物中的植物生长调节剂残留进入人体后会对人体的免疫力、骨骼造成危害,农药残留已经成为各国之间农产品贸易的限制条件。因此,植物生长调节剂这类农药的残留问题受到越来越多的研究关注。由于被测定的果蔬、环境水以及土壤中的基质比较复杂,基质效应是困扰定量准确度的主要因素,使检测难以获得可靠的结果。在高效液相色谱-串联质谱(High-performanceLiquidChromatography-tandemMass

6、Spectrometry,HPLC-MS/MS)分析过程中,选用同位素标记物作为内标,可以有效地消除基质效应,提高检测的准确度。商售的同位素内标物数量有限且价格昂贵,实际应用中受到限制。采用同位素编码衍生技术,可以使所有具有羧基的植物生长调节剂同时获得同位素内标物,可解决了同位素昂贵且不易得的难题。在高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析过程中,选择吲哚和萘的特定激发和发射波长进行检测,检测选择性高,背景噪音低,检测灵敏度高。但基质中仍含有一些内源性荧光物质,可能会对目标分析物会造成干扰。采用荧光衍生试剂对羧酸类植物

7、激素进行标记,通过筛选衍生试剂可促成衍生物分子内的荧光共振能量转移,选用荧光共振能量转移提供的激发/发射波长作为检测波长,可进一步降低其他物质的干扰,进而提高灵敏度。本工作利用同位素编码衍生技术和荧光共振能量转移特征,消除测定羧酸类植物生长调节剂时的基质效应和信号干扰,进而提高检测的选择性、灵敏度和准确度,具体工作如下:第一章:简述测定植物生长调节剂的重要意义、基质效应、高效液相色谱-质谱、同位素编码标记技术和荧光共振能量转移现象的基础理论知识。第二章:设计合成出了新型同位素编码衍生试剂:d0/d3-10-甲基吖啶酮-2-磺

8、酰哌嗪(d0/d3-MASPz),并对该试剂的结构和性质进行了验证研究,。第三章:将同位素编码衍生试剂d0/d3-MASPz应用于测定6种植物生长调节剂的HPLC-MS/MS分析。通过优化衍生条件、色谱条件和质谱条件,建立了一种植物生长调节剂的同位素编码衍生-液相色谱-质谱联用的检测方法,

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