CH3NH3PbX3(X=I、Br)溶剂热合成及其电化学性能研究

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1、硕士学位论文CH3NH3PbX3(X=I、Br)溶剂热合成及其电化学性能研究SOLVOTHERMALSYNTHESISANDELECTROCHEMICALPROPERTIESOFCH3NH3PbX3(X=I,Br)杨涛哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：TM912.2学校代码：10213国际图书分类号：541.136密级：公开工程硕士学位论文CH3NH3PbX3(X=I、Br)溶剂热合成及其电化学性能研究硕士研究生：杨涛导师：秦伟教授申请学位：工程硕士学科：材料工程所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2018年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学Class

2、ifiedIndex:TM912.2U.D.C:541.136DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSOLVOTHERMALSYNTHESISANDELECTROCHEMICALPROPERTIESOFCH3NH3PbX3(X=I,Br)Candidate：YangTaoSupervisor：Prof.QinWeiAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：MaterialsEngineeringAffiliation：SchoolofMateria

3、lsScienceandEngineeringDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要近十年来，有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbX3材料一直是人们研究的热点。卤化物钙钛矿锂储存的研究已然走进人们的视野里；该类电极材料在电化学循环期间表现出高稳定性，而且没有任何结构重新排列。这意味着一种卤化物钙钛矿主体通过拓扑的方式嵌入Li+，晶格没有发生变形。但是如何有效控制电极材料结构、粒径大小和稳定性仍然是实现锂离子电池

4、理想的负极材料的关键科学问题。因此，本论文利用溶剂热法可控制备CH3NH3PbX3(X=Br，I)电极材料，并且探究其生长机制对其电化学性能调控，为研制出具有稳定脱/嵌锂能力的电极材料提供理论基础。通过工艺参数的设计，研究自组装机制和溶解-刻蚀机制对晶体结构的调节过程。本论文以醋酸铅、氢碘酸/氢溴酸、甲胺为原料，异丙醇为溶剂，采用溶剂热法制备了CH3NH3PbX3晶体。利用SEM、XRD、FIIR、DRS、PL等测试方法对钙钛矿形貌、结晶性、成分组成等进行研究。研究结果表明，当合成温度120℃，反应时间4h能得到高质量的CH3NH3PbI3晶体；当合成温度150

5、℃，反应时间为15h，铅离子浓度0.5mol/L得到的CH3NH3PbBr3晶体的质量最高。并通过Ostwald熟化生长机制对其生长过程进行研究，发现定向附着自组装机理起着主要作用。为了进一步研究电极材料结构、粒径大小对其电化学性能的影响。将CH3NH3PbX3电极材料组装成电池，利用充放电测试、循环伏安测试、交流阻抗测试等，对其电化学性能进行研究，研究表明，4h合成的CH3NH3PbI3因其结晶度良好，电化学性能最好，50次充放电循环后，容量保持率为65%，高于文献的49.2%；尺寸为1.2mm的CH3NH3PbBr3因其粒径最小，缺陷最少，电化学性能最好。其

6、重复稳定性非常好，50次充放电循环后，容量保持率为77.5%。关键词：溶剂热法；CH3NH3PbX3；溶解-刻蚀机理；自组装机理；电化学性能I哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractInthepasttenyears,theorganic-inorganichybridperovskiteCH3NH3PbX3materialhasbeenahottopic.Researchonlithiumstorageusinghalideperovskiteshasbeeninitiatedhalideperovskitebasedelectrodesexhibith

7、ighstabilityduringelectrochemicalcyclingwithoutanystructuralrearrangement.However,howtoeffectivelycontroltheelectrodematerialstructureandparticlesizeisstillakeyscientificproblemforrealizingtheidealnegativeelectrodematerialforlithiumionbatteries.Therefore,thisdissertationusessolvother

8、malmethodtoc