环境水样中六价铬离子的去除及荧光检测

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1、广东工业大学硕士学位论文（工程硕士）环境水样中六价铬离子的去除及荧光检测黄仁峰二〇一八年五月分类号：学校代号：11845UDC：密级：学号：2111507046广东工业大学硕士学位论文（工学硕士）环境水样中六价铬离子的去除及荧光检测黄仁峰指导教师姓名、职称：马晓国教授学科(专业)或领域名称：环境工程学生所属学院：环境科学与工程学院论文答辩日期：2018年5月ADissertationSubmittedtoGuangdongUniversityofTechnologyfortheDegreeofMaster（MasterofEngineerin

2、gScience）RemovalandfluorescencedeterminationofhexavalentchromiuminenvironmentalwatersamplesCandidate:HuangRenfengSupervisor:MaXiaoguoMay2018SchoolofEnvironmentalScience＆EngineeringGuangdongUniversityofTechnologyGuangzhou,Guangdong,P.R.China,510006摘要摘要铬及其化合物被广泛地应用在冶金工业、化学工业、

3、耐火材料及铸铁、汽车工业等方面。尽管三价铬对于血糖的代谢至关重要，但六价铬（Cr(VI)）是一种毒性极大的物质，严重危害人体健康和生态环境，已被列入中国水环境优先污染物黑名单。此外，铬也是一种稀有金属。因此，有必要发展先进的环境水样中Cr(VI)的去除技术和检测方法。本论文主要内容包括两大部分：环境水样中六价铬离子的去除以及环境水样中六价铬离子的荧光检测。“环境水样中六价铬离子的去除”主要包括以下内容：（1）介绍了本研究的研究背景和意义，简介了目前环境样品中Cr(VI)常用的去除方法及其各自的优缺点。（2）以鳞片石墨为原料，采用Hummer法

4、制备了氧化石墨烯（GO），并以硅酸四乙酯（TEOS）为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂、氢氧化钠（NaOH）为催化剂在GO表面负载了一层纳米级的介孔氧化硅（GO-MS），最后将GO-MS作为载体，通过表面印迹在其表面修饰了Cr(VI)印迹层，得到了新型Cr(VI)离子印迹复合材料（Cr(VI)-IIP）。同时，以相同的方法制备了非印迹吸附材料（NIP）。（3）对所合成的材料进行了表征，表征手段有红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析（TGA）、比表面积分析。（4）将合成的Cr(VI)

5、-IIP作为吸附剂，探讨了功能单体、溶液pH、吸附时间、吸附温度以及共存离子对吸附效果的影响。结果表明，吸附的最佳溶液pH约为2，吸附量随着温度或初始浓度的升高而增加。吸附过程符合准二级吸附动力学模型，在5min左右可达到平衡。吸附等温线数据的拟合符合Freundlich模型，在Cr(VI)初始浓度为500mg/L时，吸附量可达438mg/g。材料可重复利用5次。“环境水样中六价铬离子的荧光检测”主要包括以下内容：（1）介绍了本研究的研究背景和意义，简介了目前环境样品中Cr(VI)常用的检测方法。I广东工业大学硕士学位论文（2）通过共沉淀法制

6、备了锰掺杂硫化锌量子点（ZnS:Mn），并在其表面修饰了一层氧化硅（ZnS:Mn@SiO2）。将ZnS:Mn@SiO2作为载体，以TEOS、CTAB为制孔剂、NaOH为催化剂，采用表面印迹技术在ZnS:Mn@SiO2表面负载了Cr(VI)的印迹层，从而得到了对Cr(VI)具有高度选择性的一种新的量子点荧光印迹传感器（QDs-IIP）。此外，探讨了ZnS:Mn@SiO2中SiO2修饰量对检测性能的影响，并优化了其用量。同时，对QDs-IIP的光学稳定性进行了研究。（3）对合成的传感器进行了表征，包括FT-IR、X射线衍射（XRD）、SEM、TE

7、M、比表面积分析。（4）研究了QDs-IIP和QDs-NIP对Cr(VI)的检测性能。实验表明，Cr(VI)浓度在0.02~1.0mg/L范围内，荧光强度的淬灭与Cr(VI)浓度之间存在良好的线性关系，印迹因子IF=2.53，该传感器对Cr(VI)的检测限（3σ/k）为5.48μg/L。并以不同环境水样为分析水样，考察了分析方法的可行性。结果表明，所得的回收率在94.4%~108.2%之间，相对标准偏差RSD均小于5%，说明该方法拥有较好的精密度与准确度。（5）研究了QDs-IIP对Cr(VI)的选择性。结果表明MoO2-4对Cr(VI)检测

8、干扰较大，Cl-则影响很小，且印迹传感器对各离子的印迹因子大小顺序为Cr(VI)>MoO2-3-2-2+-4>PO4>SO4>Cr(III)>Cu>Cl。（6）考察