闪烧制备氧化锆陶瓷及其机理研究

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1、国内图书分类号：TB332西北工业大学工学博士学位论文闪烧制备氧化锆陶瓷及其机理研究博士研究生：刘佃光导师：安立楠教授申请学位级别：博士学科、专业：材料学所在单位：材料学院答辩日期：2017年1月授予学位单位：西北工业大学Classifiedindex:TB332DissertationsubmittedinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofDoctorofPhilosophyFlashSinteringFabricationandItsMechanismofZirconi

2、aPh.D.Candidate:LIUDianguangAdvisor:Prof.AnLinanAcademicDegreeAppliedfor:DoctorofPhilosophySpecialty:MaterialsScienceSchool:MaterialsScienceandEngineeringDateofOralDefence:January,2017UnitofDegreeConferred:NorthwesternPolytechnicalUniversity摘要摘要陶瓷材料具有耐高温、耐酸耐碱、强度高等优点，被广泛应

3、用。然而，陶瓷材料的制备通常需要很高的烧结温度，消耗大量能源，生产成本较高，是限制其广泛应用的一个主要原因。为了降低陶瓷的生产成本和获得更加优异的陶瓷性能，人们采取了一系列措施。一方面添加烧结助剂，通过提高扩散速率或者形成低温液相的方式提高烧结速率；另一方面不断开发陶瓷烧结新技术，例如热等静压烧结、微波烧结、放电等离子烧结等，这些烧结技术不仅降低了能耗，而且使材料的性能得到显著提高。本文主要是研究陶瓷的一种新型烧结方法-闪烧的烧结机理并采用这种新的烧结方法制备高温结构材料。闪烧由科罗拉多大学的RishiRaj课题组在2010年首次报道，

4、指的是在一定的温度和临界电场下实现生坯的快速致密化，时间一般是几秒钟。闪烧具有两个特征现象：快速致密化和电导急速增加。与其它陶瓷烧结方法相比，闪烧具有烧结温度极低、烧结时间极短的优势。目前虽然提出了几种可能的机理来解释闪烧现象，但是还不能完全合理的解释闪烧的发生机理。为此，我们从以下几个方面对闪烧进行了研究，希望对闪烧机理的推进有所贡献。（1）研究了电场强度、电流密度、炉温对氧化锆生坯和致密试样闪烧起始温度、孕育时间、致密度、微观结构等影响。结果表明闪烧试样的微观晶界电导和晶界厚度随着电场强度的增大而增大。这可能是因为施加电场有助于氧空

5、位的形核，且电场强度越大，越有利于氧空位形成。（2）研究了富氧环境下氧分压对氧化锆闪烧起始温度、孕育时间的影响。结果表明闪烧起始温度随着氧分压的增大而升高；孕育时间随着氧分压的增大而延长。在富氧环境下，氧分压主要通过影响孕育阶段电子的浓度影响闪烧起始温度。这一结果说明在富氧环境下电子在闪烧孕育阶段起着重要作用。（3）研究了电场强度、保温时间对氧化锆闪烧起始温度、孕育时间、致密度、微观结构等影响。结果表明闪烧试样的微观晶界电导和晶界厚度随着保温时间的延长而增大。这可能是因为氧空位的形核与保温时间有关，随着保温时间延长，氧空位浓度不断增加。

6、（4）研究了电场强度、电流密度和炉温对10wt%碳化硅晶须增韧氧化锆复合材料闪烧起始温度、孕育时间、致密度、微观结构等影响。所得试样的致密度接近理论密度且碳化硅晶须和氧化锆复合材料的界面结合良好，有效解决了晶须增韧复合材料存在的限制效应问题。压痕法测得试样的硬度和断裂韧性I西北工业大学博士学位论文值分别为11.0±0.3GPa和9.7±0.3MPa.m1/2。这一工作预示着闪烧在制备晶须增韧复合材料中具有良好的应用前景。（5）研究了电场强度和电流对Al2O3/YAG/ZrO2三元共晶闪烧起始温度、致密度、微观结构等影响。闪烧后的试样保持

7、了原始共晶粉体的组分和微观结构；闪烧后的共晶陶瓷表现出较高的硬度和断裂韧性，分别为13.91±1.43GPa和6.20±0.34MPam1/2。这一工作表明闪烧用于制造高性能共晶陶瓷的可能性。关键词：闪烧；烧结机理；电场强度；电流密度；保温时间；氧分压IIAbstractAbstractCeramicsarewidelyusedduetotheirhightemperatureresistance,acidresistance,alkaliresistance,andhighstrength.However,sinteringofcer

8、amicsrequireshightemperature.Therefore,itconsumesalotofenergyandincreasesitscostforproduction,whichlimi