氧化锆陶瓷的制备工艺

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1、氧化锆陶瓷的制备工艺一氧化锆陶瓷的原料氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。斜锆石（ZrO2）自然界锆矿石锆英石（ZrO2·SiO2）二氧化锆陶瓷的提炼方法氯化和热分解碱金属氧化物分解法石灰溶解法提炼氧化锆的主要方法等离子弧法沉淀法胶体法水解法喷雾热分解法㈠氯化和热分解法ZrO2∙SiO2+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO其中ZrCl4和SiCl4以分馏法加以分离，在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆，冷却后结晶出氧氯化锆晶体，经焙烧就得到氧化锆。㈡碱金属氧化物分解法Zr

2、O2∙SiO2+NaOH→Na2ZrO3+Na2SiO4+H2OZrO2∙SiO2+Na2CO3→Na2ZrSiO3+CO2氨水调整PH值ZrO2∙SiO2+Na2C03→Na2ZrO3+Na2Si03+CO2用水水解①反应后用水溶解，滤去Na2Si03；焙烧②Na2Zr03→水合氢氧化物→用硫酸进行钝化→Zr5O8(SO4)2·xH20→氧化锆粉㈢石灰熔融法CaO+ZrO2·SiO2→ZrO2+CaSiO3焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3㈣等离子弧法锆英石砂（ZrO2∙SiO2）注入高温等离子弧中熔化并离解

3、SiO2ZrO2凝固后SiO2粘在ZrO2结晶表面用液体NaOH煮沸可除SiO2ZrO2和硅酸铀洗涤氧化锆㈤沉淀法沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干燥后一般得到的是胶态非晶体，经500—700℃左右焙烧而制成ZrO2粉末。㈥胶体法胶体法是合成粉体中各种前驱体在溶胶状态下混合均匀，而后固体从溶胶中析出的方法。溶胶法①溶胶—凝胶法②溶胶—沉淀法①溶胶—凝胶技术②溶胶—沉淀法金属氧化物或氢氧化物的溶胶胶体沉淀剂（在锆盐溶液中加有机化

4、合物）在碱中共沉淀转化凝胶由有机化合物构成的凝胶中分散金属氢氧化物复合体干燥焙烧清除添加剂焙烧ZrO2粉末氧化物㈦水解法①醇盐水解法：将有机溶液中混合着锆和稳定剂的醇盐，进行加水分解的方法。②水解法：高温、高压下，氢氧化锆在水中的溶解度大于常温、常压下在水中的溶解度，于是氢氧化锆溶于水中，同时析出氧化锆。③溶胶—乳化—凝胶法：将含有Zn+4溶胶先放入含有有机分散剂的乳化液中分散、陈化、稳定，再将溶胶凝胶化，凝胶经过烘干、焙烧得到ZrO2粉末。㈧喷雾热分解法将锆盐和稳定剂的混合盐溶液喷入高温气氛中，散成无数小液

5、滴，液相蒸发，液滴变小，随后因过饱和而析出固相，进而热分解直接生成所需要的ZrO2粉。三氧化锆陶瓷的粉体加工陶瓷材料烧结后很难进行机械加工，且加工成本十分昂贵，故人们一直在寻找一种适合复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术。近十年来，国内外陶瓷研究工作者研究开发了许多ZrO2超细粉的制备技术。所谓超细粉通常是指平均粒径为0.01-0.1μm的粉末。为了制得纳米陶瓷，必须首先制备出纳米级陶瓷粉末。传统的粉末制备方法已不能满足要求，必须采用新的粉末制备方法。化学气相法（CVD法）物理法乳浊法共沉淀法水热法湿化学法化学

6、法纳米材料的制备直接沉淀法溶剂蒸发法均一沉淀法其他方法共沉淀法溶胶-凝胶法乳浊液法蒸发法氧化锆微细粉末的制备的一般方法超临界合成法气相法①共沉淀法这是一种古老的方法。它是利用各种在水中溶解的物质，经反应生成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解而成高纯度超微粉。ZrOCl2的水溶液中加入铵盐分散剂（NH4）2SO4,用氨水沉淀、分离、水洗、烘干、球磨、煅烧后制的ZrO2超细粉。②溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法指金属有机或无机化合物经过溶液—溶胶—凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方

7、法.制备ZrO2超细粉时，首先在Zr（0H）4水溶液中加入ZrO2的稳定剂，如MgO、Y2O3、CaO等的硝酸盐化合物，然后加入硝酸，把pH值调至5.5—6，待溶胶凝聚后，于70℃左右脱水，然后加热到400—700℃，就可得到ZrO2超细粉。制备流程以ZrOCl·8H2O为原料，用去离子水制成一定浓度的原料液，搅拌条件下添加沉淀剂制成水合ZrO2胶体，与70℃恒温加热一小时后陈化，制备成凝胶，抽滤并洗涤凝胶直至无Cl—存在，干燥凝胶，并经高温煅烧制成纳米级ZrO2粉体。③乳浊液法这是一种比较新颖的粉体制备方法

8、，即乳浊液法，用这种方法可以制得粉末性能非常好的纳米超细粉体。将纯度>99%的ZrO(NO3)2·nH20和（NO3）3·6H20晶体溶于蒸馏水中，配成一定浓度的溶液，按Y2O3含量为3%（摩尔分数）分别量取两种溶液并配成混合溶液。将混合液逐渐加入含3%（摩尔分数）乳化剂的二甲苯溶液中，不断搅拌并经超生处理形成乳浊液。在这种乳浊液中盐溶液以尺寸为10—30μm的小液滴形态分散于有机溶剂中。忘乳浊液中