CC抗烧蚀TaC、TaCSiC涂层的制备及其抗烧蚀机理

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1、摘要为提高C／C复合材料的抗烧蚀性能，以适应新一代高性能固体火箭发动机(SRM)对喷管材料更高的要求，本文首次用化学气相沉积的方法在C／C复合材料上成功地制备了TaC涂层、TaC／SiC多层复合涂层、TaC．SiC共沉积涂层，并对其工艺、结构特点及结构形成动力学进行了研究，采用了激光烧蚀和氧炔焰烧蚀等试验对涂层的抗热震、抗烧蚀性能和烧蚀机理进行了研究，建立了TaC、TaC．SiC共沉积涂层烧蚀模型。较全面地研究了TaC涂层化学气相沉积(CVD)-r_艺。研究包括沉积温度、沉积压力、沉积位置、稀释气体心与反应气体H2用量等方面对涂层

2、的成分、结构的影响。探明了CVDTaC涂层的结构形态及其形成基本规律，沉积温度与沉积压力对涂层结构形态、致密度有着决定性的影响。低于1250℃快速沉积为形态1型结构——针状晶体拱形排列；高于1250℃慢速沉积为形态2型结构——柱状晶纵向排列。2500℃热处理时CVDTaC涂层的原子体扩散能力大大提高，涂层出现了明显的烧结收缩与再结晶现象，涂层结构与性能全面退化。探索了CVD．TaC涂层的结构形态的形成动力学机制。由于沉积相对温度低，TaC涂层在950～1400。C之间只出现针状和柱状两种典型结构。ES势直接控制着层间质量传输，也就

3、控制了涂层的生长模式。二维岛的形成与形貌演变对涂层初期形貌起着决定性的作用，从而影响涂层的最终结构和涂层的性能，岛的紧致程度主要是由原子沿岛边扩散和跨越角的快慢程度所决定。制备了TaC／SiC多层复合涂层及TaC--SiC共沉积涂层，研究了其结构特点，发现并初步研究了TaC—SiC共沉积规律。无梯度TaC／SiC多层复合涂层内有明显的层间界面，热失配使得界面易出现应力集中和层间裂纹。C／C基体表面的驰豫结构对沉积气体TaCln(n=l,-,5)具有选择性吸附特性，在无H2或H2很少的情况下TaC．SiC共沉积涂层主要是TaC。只有

4、在H2适量并提高CH3SiCl3的浓度的情况下才能得到TaC．SiC共沉积涂层。在稳定的TaC．SiC共沉积涂层工艺中，发现了结构与成分周期性波动的自组织结构花样，这种结构的抗热震性能和抗氧化性能优于单一TaC涂层。发现了低应力、无裂纹、抗热冲击性良好的TaC涂层结构——纳米介孔针状拱形结构；发明了具有低应力、无裂纹特征的双重梯度共存的TaC／SiC多层复合涂层技术，突破了陶瓷涂层抗热冲击性能差的世界性难题。CVD涂层中均匀分布的纳米介孔结构具有低弹性模量、低膨胀特点和吸收、缓解内部应力应变的功能，具有抵抗2300。C／s氧炔焰热

5、冲击能力。从基体到涂层表面形成由致密到疏松的TaC涂层结构，能够获得无裂纹、抗热冲击性能良好的单一成分TaC涂层。成分波动式C-TaC梯度复合涂层工艺是一种有效的低应力、无裂纹涂层的制备方法。TaC／SiC双梯度涂层不仅减小了涂层间和表面涂层的热应力，而且通过第二重梯度将界面应力分散到整个涂层，显著地降低了应力方向的单一性所导致的应力应变的递增传递集中。提II高基体的均匀性是高质量涂层的保障；C．TaC或C．SiC的梯度过渡层能够有效提高涂层与基体的连接强度，降低界面应力，消除裂纹。激光烧蚀和氧炔焰烧蚀等试验探索了TaC、TaC／

6、SiC涂层的烧蚀过程、烧蚀机理。致密TaC涂层与基体间的热失配大，涂层的烧蚀为热冲击脱落，瞬间失效，烧蚀机制为热冲击剥蚀控制机制；结构为针状的多孔TaC、C．TaC涂层无裂纹，抗热冲击性能好，但涂层自身的强度低，易被高速气流冲蚀，其烧蚀机制为机械冲蚀控制机制。较理想的抗烧蚀的涂层应在满足抗热冲击性能的前提下，尽量提高涂层的致密度、厚度，提高涂层的抗冲蚀性能。探明了TaC涂层的氧化界面存在由Ta、O、C组成的多孔氧化过渡层，TaC涂层的超高温抗氧化性能是由氧化性气体在表面的Ta205的液膜的溶解扩散机制控制，当TaC涂层全部被氧化后

7、，在表面的Ta205的液膜易与C／C基体发生活化氧化，管蚀效应使活化氧化沿基体内的缝隙向内部快速渗入腐蚀，大大加快了对C／C基体的整体腐蚀和烧蚀。具有双梯度的TaC／SiC多层复合涂层抗热冲击性能和抗氧化性能优异。从热力学和试验两方面证明了TaC、TaC．SiC涂层在烧蚀过程中无活化氧化反应。建立了TaC涂层、TaC—SiC共沉积涂层涂抗氧化、抗烧蚀模型。在小型C／C、石墨喷管基体上成功制备出厚度大、低应力、无裂纹、均匀的TaC、C／TaC、TaC／SiC涂层，为下一步制备高性能喷管的研究与应用打下了坚实的基础。关键词TaC涂层，

8、TaC／SiC复合涂层，制备，烧蚀，C／C喷管材料IIIABSTRACTInordertoimprovetheresistant—ablationperformanceofC／Ccompositesandtomeethigherrequiremen