离子液体微萃取高效液相色谱法检测动物性食品中的兽药残留

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1、K^^fAfAGRICULTURALUNIVERSITYOFHEBEI全曰制硕士专业学位（毕业）论文离子液体微萃取/高效液相色谱法检测动物性食品中的兽药残留学位申请人：宋娇指导教师：王建平副教授学位名称：兽医硕士研究领域：授予单位：河北农业大学答辩日期：二〇一五年五月三H—日独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知’除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经芒表或—写过的研究成果，也不包含为获得河:jb农业大学或苴他教音机抬的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表

2、示谢意。一…学位论文作者签名：签字h期：年<月学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解河jb农业大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘’允许论文被查阅和借阅。本人授权可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书）->—‘学位论文作者签名：导师签名:政f签字R期：JOI-年月f签字曰期：乂)『年（5月fR学位论文作者毕业后去向：工作单位：电话:通讯地址：邮编:分类号：S859.84单位代码：10086密级：公开学号：20139140676离

3、子液体微萃取/高效液相色谱法检测动物性食品中的兽药残留Ionicliquidmicroextraction/highperformanceliquidchromatographyfordeterminationofveterinarydrugsinanimalderivedfoods学位申请人：宋娇指导教师：王建平副教授学位名称：兽医硕士研究领域：授予单位：河北农业大学答辩日期：二〇一五年五月三十一日本研究为河北省自然科学基金项目“动物性食品中兽药残留的新型离子液体提取剂研究（C2012204004）”资助摘要离子液体作为一种绿色环保、性能优良的新型溶剂可以用来研究新的提取方法以替代传统

4、的样品提取方法。本论文的目的是建立离子液体为基础的微萃取方法，结合高效液相色谱法对动物性食品中的四类兽药残留（青霉素类、喹诺酮类、四环素类、磺胺类）进行检测。首先，建立了一种离子液体液-液微萃取法（IL-DLLME）用于提取牛奶中的青霉素类药物：提取液为5mL0.02mol/L的磷酸缓冲液，离子液体[C4MIM][PF6]60µL，分散剂为1mL的乙腈/甲酸（99.8:0.2，v/v），提取时间1.5min，离心8min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍，检测限分别为0.2、1.5ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率为84.1%-96.7%，

5、变异系数小于4.9%。第二，建立了一种IL-DLLME法用于提取鸡蛋中的四环素类药物：提取液为5mL去离子水（pH=3），离子液体[C4MIM][PF6]50µL，分散剂为400µL乙腈，提取时间30s，离心5min。结果显示该方法对鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的富集倍数分别为12、29、38和44倍，检测限分别为12、4.0、6.0和2.0ng/mL。四种药物在空白鸡蛋中的添加回收率为58.6%-95.3%，变异系数小于6.2%。第三，建立了一种IL-DLLME法用于提取肉中的喹诺酮类药物：提取液为5mL去离子水，离子液体[C4MIM][PF6]50µL，分散剂为300uL乙

6、腈，提取时间30s，离心5min。结果显示该方法对肉中诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星的富集倍数分别为15、11、18和42倍，检测限分别为0.7、0.9、1.1和0.5ng/mL。四种药物在空白肉中的添加回收率为60.4%-96.3%，变异系数小于11.8%。最后，建立了一种离子液体单滴微萃取法（IL-SDME）用于提取肉中的磺胺类药物：提取液为15mL去离子水（pH＝4.5），离子液体[C6MIM][PF6]20µL，进样器针尖插入到水样液面下0.5cm，推动活塞使针尖悬挂10µL，搅拌20min后（700rpm），将悬挂的离子液体微滴重新吸入进样器。结果显示该方法对磺胺嘧啶、

7、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑和磺胺地索辛的富集倍数分别为6、5、11、10、22和26倍，检测限分别为1.0、1.0、0.8、0.8、0.3和0.3ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率为71.7%-90.7%，变异系数小于7.1%。因此，离子液体微萃取法可以作为快速、简单、高效的样品前处理技术用于动物性食品中兽药残留的提取、富集，这对保障动物性产品质量安全和维护消费者身体健康具有重要意义。关键词：青