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时间:2019-03-12
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1、天津大学硕士学位论文电解法生产元素硼的研究姓名:姜利霞申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:张卫江20070101中文摘要硼粉广泛的应用在冶金、化工、电子等各个领域。元素硼的制备方法通常包括镁热还原法、氢化钠还原法、卤化硼分解法和熔盐电解法。目前,工业上仍以镁热还原法为主,但产品硼粉纯度低,且除去还原产物中的金属硼化物工艺流程长,成本高。而熔盐电解法具有工艺简单、成本低、产品杂质少、纯度高的优点。故本文选用熔盐电解法制备单质硼。本文对熔盐电解法制备单质硼的实验装置进行了设计,对熔盐体系进行了选择并且进行了热力学计算,验证了实验进行的可能性,并且为实验电压的选择提供了依据;用冷却曲线法研究了
2、熔盐体系的初晶温度,为实验温度的选择奠定了基础。本文用熔盐电解法制得了纯度较高的硼粉;研究了石墨阳极的破损机理,为以后防腐蚀研究和材料选择打下了良好的基础;电流效率是电解法制备单质硼的一个重要生产指标,分析了电流效率降低的原因,动力学分析了氯化钾一氟化钾体系熔盐电解制备单质硼的反应机理,从而确定了此体系的电流效率的表达式,并讨论了实验温度、电解时间、阴极电流密度和极间距对电流效率的影响,从而得到了实验的最佳操作条件。实验结果表明,当电解温度为760.790℃,.电流密度在O.8.1.14A/cm2范围之间,电解时间为2.5.3h,极间距离为4cm时,得到的硼粉纯度较高,电解槽的电流效率也较高。
3、.关键词:熔盐电解元素硼理论分解电压电流效率ABSTRACTTheboronpowderisappliedextensivelytOeachfieldsuchasthemetallurgy,chemicalindustry,electron.Boronisproducedusuallybyheatingreductionwithmagnesium,by嘶desodiumreducingprocess,boronhalogenationdecomposeandmeltsaltelectrolysis.Atpresent,heatingreductionwithmagnesiumisstillth
4、epopularmethod.Butistedious,lowinpurity,andremovingthemetalborideofreductiveproductstakesalongtime,andcostalot.Moreovermeltsaltelectrolysishassuchadvantageassimpleprocess,hi【91lpurityandlowcost.SomeltsaltelectrolysisWaschoseninourwork.Inthispaper,theexperimentalapparatusofelectrolysiswasdesigned.The
5、systemofmeltsaltWaschosen,thermodynamicalanalysisandcalculationoftheoreticaldecompositionvoltageWascarriedout,whichprovedthefeasibilityoftheexperimentandofferedthebasisforthechoiceofexperimentvoltage.LiquidustemperatureWasdeterminedbythecoolingcurvemethod,whichcouldprovideafoundationforthechoiceofex
6、perimentaltemperature.Highpureboronwasproducedbymoltensaltelectrolysis.Theconsumptionofthegraphiteanodeinthemoltensaltelectrolysisprocesswasanalyzed,whichprovidedafoundationforchoosingmaterials.Currentefficiencyisanimportantproductiontarget.Thereasonsofthefallingofcurrentefficiencyandreactivemechani
7、smwereanalysedtoconfirmtheformulaofcurrentefficiency.Alsotheinfluencesofexperimenttemperature,electrolytictime,currentdensityofcathodeanddistanceofpoleswereinvestigated.TheoptimaloperationWasthatthere
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