熔盐电解法制备二硼化镁膜工艺的研究

熔盐电解法制备二硼化镁膜工艺的研究

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时间:2019-01-30

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1、\,。AThesisinMaterialsPhysicsandChemistryTechnique;searchonthepreparationofMgBlechnioUeresearcll0ntIIeD2n■●l-l1』l●■·_1IllmVIamoltensaItseleCtr0CIIemlCaImetIiocIbyXiaguangSunSupervisor:ProfessorQiYangNortheasternUniversityJanuary2008/’’‘l独创性声明本人声明,所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外,

2、不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果,也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢=£E思o’⋯一虢么限毙日期:渺多./.肜学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定:即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。(如作者和导师不同意网上交流,请在下方签名;否则视为同意。)学位论文作者签名:签字日期:导师签名:签字日期::I广工东北大学硕士学

3、位论文摘要熔盐电解法制备二硼化镁膜的工艺研究摘要MgB2超导体由于其与同类的金属间化合物相比具有高的转变温度(T。=39K)和高的临界电流密度(可达105A/cm2),与氧化物超导体相比具有易加工,易合成的优点,使其有可能得到比较广泛的应用。接头问题是超导强电应用方面亟待解决的难题之一,常规’方法都无法很好地处理。而熔盐电化学法能在任意形状、尺寸的衬底上制备膜、带材,、.轻松解决了闭合回路的接头问题,但熔盐电化学法制备MgB2工艺的最佳的实验条件尚‘未确定,理论研究尚处于初级阶段。本论文欲以熔盐电化学法在不同衬底上制备MgB2超导膜。通过对KCI-NaCl.MgCl2三元

4、系相图和熔度图的分析,电解电压的计算,确定了前期实验的电解参数范围。在熔盐电解法制备MgB2膜的实验过程中,首先对电解设备进行改进,降低了实验难度;然后,以KCI,NaCl,MgCl2,MgB204混合体系作为反应物,采用直流电源,采用不同温度在石墨、不锈钢、铜三种阴极衬底上电解制备MgB2膜;最后,利用X射线衍射(XRD)分析样品的物相,利用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构及形貌。其中,测试所用的理学D/max.3A系列X射线衍射仪经由我们独创的方法调试达到科学研究分析标准。对铜衬底上最佳温度条件下的样品利用标准四引线法测试了电阻随温度的

5、变化曲线(R-T曲线),利用SQUID测试了磁化强度随温度的变化曲线(M.T曲线)。结果表明,可以在石墨、不锈钢、铜三种阴极衬底上制各出具有超导电性的MgB2膜,且三种衬底上的最佳制备温度分别为620℃,598℃和601℃。R.T和M.T结果显示铜衬底上的MgB2膜在约50K时开始发生超导转变。但是膜的相纯度和结晶性有待进一步提高,晶粒之间存在着弱连接,通过对熔盐体系(密度、表面张力及粘度)的分析,提出了熔盐体系的调整方案。义f.1’关键词:二硼化镁;熔盐电解;结晶性能;超导电性II●rL—叫1~●、^r■●’,

6、esearchthepreparationofMgB,filmviamoltensaltsleclmloueresearchontheoreparationottilmV1amoltensalts一)electrochemicalmethodAbstractSincethediscoveryofsuperconductivityofMgB2in2001,thenewstylesuperconductingmaterialwiⅡlsimplecrystalstructurehasstimulatedcomprehensiveaRentionowingtonotonlyits

7、remarkablyhighcriticaltemperature(Tc)of39Kandhighcriticalcurrentdensities(Jc)(anorderof103Acm嘭)comparingtotheknownintermetalliccompoundsuperconductors,butalsoitsgoodprocessingandsynthesizingperformancecomparingtothecupratesuperconductors.However,itisstillaproblemtoc

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