熔盐电解法制备钨铜合金粉

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.04.014熔盐电解法制备钨铜合金粉肖志华，廖春发，王旭(江西理工大学应用科学学院，江西赣州341000)摘要：在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO体系中采用熔盐电解法直接制取钨铜合金粉，并对产物进行了XRD、SEM及EDS分析。结果表明，在780~800℃电解、阴极电流密度106~133mA/cm2、电解时间3~4h、电压2.2~3.2V的条件下，可以得到纯度99%以上、平均粒度0.91μm的钨铜合金粉末，各项指标基本达到了工业上烧结钨铜合金的要求。关键词：钨酸钠；氧化铜；熔盐电解；钨铜粉中图分类号：TF123.2

2、+3文献标志码：A文章编号：1007-7545（2013）04-0000-00PreparationofW-CuAlloyPowderwithMoltenSaltElectrolysisProcessXIAOZhi-hua,LIAOChun-fa,WANGXu(CollegeofAppliedScience,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,Jiangxi,China)Abstract:TungstencopperalloypowderwasdirectlypreparedinNaCl-KCl-Na2WO4-CuO

3、systemwithmoltensaltelectrolysis.ThecathodeelectrolysisproductswereanalyzedbyXRD,SEMandEDS.Theresultsshowthatcoppertungstenalloypowderwithpurityofabove99%andaverageparticlesizeof0.91μmisobtainedunderthereactionconditionsincludingelectrolytictemperatureof740~820℃,cathodecurrentdensityof106~133mA/c

4、m2,electrolysistimeof1.5~3.5h,cellvoltageof2.2~3.2V.Theproductreachesthemanufacturerequirementofsinteringtungstencopperalloyinindustry.Keywords:sodiumtungstate;copperoxide;moltensaltelectrolysis;tungstencopperalloypowder近几十年来，钨铜材料无论从研究和生产应用上都进行了很多工作，并取得了不少进展。在20世纪90年代，钨铜材料在微电子领域作为封装和热沉材料获得应用[1-2]

5、，并成为钨铜材料新的增长点。此外，钨铜材料还作为火箭、导弹中抗高温燃气烧蚀和冲刷的高温部件[3-4]。钨铜合金兼有钨和铜元素的特性，其物理结构为铜包钨或钨包铜，性能可根据需要进行设计和控制。钨铜合金是一种典型的粉末冶金制品，大部分采用普通的“粉末混合+成形+烧结”工艺制备[5]。随着钨铜材料进一步应用和开发，对钨铜材料的质量和性能也提出了新的更高的要求，各种新的制备工艺不断出现[6]。熔盐电解法制备钨铜合金粉作为一种新的工艺，开发前景较大。1试验部分1.1试验原料及方法试验原料为分析纯NaCl、KCl、Na2WO4及CuO。按NaCl∶KCl∶Na2WO4∶CuO=0.42∶0.42∶0

6、.10∶0.06（质量分数）配比，准确称量后，混合均匀，在120~150℃烘干24h备用。试验方法：阴阳电极都选石墨电极，极间距3cm，温度控制在780~800℃，先用0.5~1.0V电压对反应物进行预电解1.5~2.0h，预电解之后控制槽电压2.5~3.24V、阴极电流密度106~133mA/cm2，连续电解3h。电解产物取出后放进适量蒸馏水煮沸20min，再加入适量NaOH溶液浸泡10h，最后过滤、烘干得到最终产物。用Miniflex型X射线衍射分析仪、XL30W/TMP型扫描电子显微镜及EDAX型能谱仪对产物的物相组成、形貌、粒度进行分析。1.2试验装置试验主体设备为坩埚炉，如图1

7、所示。其中加热和温控设备分别为坩埚电阻炉和KSJ系列温度控制器。收稿日期：2012-10-08基金项目：国家自然科学基金资助项目(51074081)作者简介：肖志华(1983-)，江西南丰人，助教，硕士.图1试验装置示意图Fig.1Schematicdiagramoftester2试验结果与讨论2.1电解温度的选择根据NaCl和KCl的相图可知，NaCl和KCl在质量比为1∶1的情况下混合的熔点最低，为635℃[7]。通常在采用熔盐