探析环己醇与环己酮二元体系萃取精馏分离研究

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1、湘潭大学硕士学位论文环己醇与环己酮二元体系萃取精馏分离研究姓名：曾永林申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨运泉20060501摘要环己酮是己内酰胺、己二酸等生产工业中的重要中间体，后者主要用于尼龙的合成。环己醇催化脱氢制环己酮亦是己内酰胺工业生产中的重要步骤。本课题组采用铜锆催化剂对环己醇脱氢制环己酮已有初步研究，其中环己酮的收率已达到80%，选择性近100%。不论是采用环己烷氧化还是环己醇催化脱氢，其产物均是环己醇与环己酮的混合物，要得到环己酮都需要对此混合物进行分离。本文采用萃取精馏分离此二元混合物。首先根据萃取剂筛选的定性规则筛选出多种溶剂，再

2、采用改进的UNIFAC模型估算出溶剂存在下的相对挥发度（三组分），再进行比较分析，初步确定出3－4种溶剂。然后，利用这三种溶剂进行萃取精馏实验，最终确定所选用的溶剂为二甘醇。由所选定的溶剂进行了体系的热力学研究，用ROSE釜测定了三对二元体系的常压汽液相平衡数据，并通过了热力学一致性检验，关联出了Wilson和NRTL活度系数模型参数。用模型参数，对二元、三元体系实验数据进行了热力学关联，结果令人满意，其二元系实验数据与模型计算值的平均相对偏差在3%以内，三元系实验数据与模型计算值的平均相对偏差在4%以内。利用所选定的溶剂分别进行了减压精馏和萃取精馏实验，实

3、验表明，不管是采用萃取精馏还是采取减压精馏，都能对该混合物进行分离，产品质量符合要求。在相同条件下，由所关联的模型参数，采用简化逐板计算法对萃取精馏塔、减压精馏塔进行了理论板计算：当采用减压精馏分离环己醇、环己酮混合物，操作压力为4kPa时，其理论塔板数为15块，与文献查阅值相同；操作压力为15kPa时，理论塔板数为36块。当采用萃取精馏分离，二甘醇作溶剂，其理论塔板数为39块，后续分离为11块。当采用减压萃取精馏分离，操作压力为15kPa时，所需理论塔板数为18块，后续分离为11块。关键词：萃取精馏、减压精馏、环己醇、环己酮、UNIFAC、汽液相平衡ⅠAB

4、STRACTCyclohexanoneisanimportantintermediateproductofcaprolactamandadipicacidinindustry.Catalyticdehydrogenationofcyclohexanoltocyclohexanone,whichisanimportantindustrialreactionforthemanufactureofcaprolactam,whichisusedasamaterialforsynthesisofnylon.Catalyticdehydrogenationofcyclo

5、hexanoltocyclohexanonewaspilotstudiedbyCu-Zrcatalyzer.Theyieldofcyclohexanonecanbereachedto80%andtheselectivityisnearly100%.Theproductionisadmixtureofcyclohexanolandcyclohexanonewhethercatalyticdehydrogenationofcyclohexanoltocyclohexanoneoroxidationofcyclohexane,whichshouldbesepara

6、ted.Theadmixturewasstudiedbyextractionrectification.First,Thesolventwasselectedbyextractionsolventqualitativerule;Second,Therelativevolatility(TernarySystems)wascalculatedbymendUNIFACmodel;Finally,thediglycolwasselectedbyextractionrectification.Theatmosphericvapor-liquidequilibrium

7、dataofthebinarysystemscyclohexanol-cyclohexanone,cyclohexanone-diglycolandcyclohexanol-diglycolweremeasuredwithaROSEcell.Integraltestwasadoptedtotestthethermodynamicsconsistency.ThefugacitycoefficientofvaporphaseswascalculatedbythemodifiedPeng-Robinsonequation.Theactivitycoefficien

8、toftheliquidphaseswascalcu