探析橄榄油中角鲨烯的分离纯化工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文橄榄油中角鲨烯的分离纯化工艺研究姓名：戴宇航申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐世民20090601捅要角鲨烯作为一种天然活性物质，具有强抗氧化能力和多样的生物活性。角鲨烯参与生物体内的多种生理活动，是各类药物和保健食品的重要组成物质。当前，角鲨烯主要从鲨鱼肝油中提取，随着海洋生态环境的恶化以及出于对海洋动物保护的考虑。从动物油脂提取角鲨烯的传统方法面临着严峻的资源性限制。而从植物油脂中提取角鲨烯的生产工艺从根本上突破了这些限制而日益成为具有广阔前景的工业化技术。本文以橄榄油为原料，成功开发了橄榄油皂

2、化后分离不皂化物、分子蒸馏分离不皂化物中角鲨烯粗品以及硅胶柱制备色谱富集高纯度角鲨烯三步法集成工艺路线。通过GC．MS和HPLC等实验手段分析了原料橄榄油的各种理化性质，确定了定量分析目标组份含量的方法。此方法的确立保障了工艺中各环节质量监控，是工艺路线选择优化的前提条件。橄榄油经皂化后，其不皂化物经分子蒸馏分离提取角鲨烯。皂化过程角鲨烯纯度为44．6％，收率达到69．95％。橄榄油不皂化物经过二级分子蒸馏提取后，馏出物中角鲨烯的纯度达到62．99％，收率达到78．83％。使用正交试验法对第二级分子蒸馏工艺条件进行优化，得到最优

3、工艺条件为蒸馏温度170"C，进料速率2mL／min，刮膜转速为300rpm，并验证了实验的重复有效性。使用制备柱色谱从分子蒸馏二级馏出物中进一步富集高纯度角鲨烯，并研究各种工艺条件对角鲨烯纯度和收率的影响。首先通过静态吸附试验确定了等温吸附操作的温度为15℃，吸附平衡时间为5h，并选择了适合的吸附模型以便后续研究。选择硅胶吸附剂为色谱固定相，样品／固定相=1：30时角鲨烯的吸附操作得以优化。并使用大直径制备色谱柱优化了流动相流速对工艺的影响，角鲨烯的纯度可达95．22％；收率达66．36％。文中还初步探讨了橄榄油脂肪酸的回收利

4、用问题，经预处理橄榄油脂肪酸甲酯进行真空间歇精馏并模拟其工况。研究表明，真空间歇精馏可富集平均纯度达到58．31％，收率达到68．39％的油酸甲酯，从而有效的解决了工艺的经济性问题。以橄榄油为原料制备角鲨烯的工艺路线是一种具有广阔前景的新型工艺路线，可以扩展高纯度角鲨烯的来源，提高角鲨烯的产品品质，为后续提纯工艺奠定了基础，对高纯度角鲨烯的生产有着重要的指导作用。关键词：角鲨烯橄榄油分子蒸馏硅胶制备色谱真空精馏ABSTRACTSqualene(2，6，10，155，19，23·hexamefhyi-2，6，1O，14，18,22

5、-tetraconsahexaent)isallimportantingrediantinnaturalmedicineandhealthfood．Duetoitsantioxidantstabilizationandbiologicalactivity．Itisalsoabiosyntheticprecursortoallsteroids．Inthisperiod，thesourceforsqualeneisprimarilyextractedfromsharkliveroil．Withthechangeforworseofe

6、cologistenvironmentandthegrowingconcernfortheprotectionofmarineanimals，especiallywithregardtOthedepletionofsharks．thedevelopmentfotraditionalmethodtoextractsqualeneislimitedbythedecreasingresources．ThereforeseparationandconcentrationofsqualenefromplantsisinventedtObr

7、eakthroughthelimitationandbecomeaincreaseinglyindustrialthcenology．ThetechnologyofthisworkWaSmanagedtoobtainanintegrationalprocessforseparatingandconcentratingsqualenefromoliveoilbysaponification，modulardistillateandsilicagelpreparativechromatogram．，Thevariousphysioc

8、hemicalpropertiesandthecontentofsqualeneinvirginweredeterminedusingGC-MSandHPLCrespectively．Thismethodkeepeachstageoftechnologyinco