探析对苯二甲酸生产残渣组分醋酸和乙醇中溶解度测定与关联

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1、妞丽丁刊置嘎☆2龋■目■矿⑧天津大薯，国*代第一所★学硕士学位论文■■■一一一～-一一-__________一学科专业：丝芏王苎——作者姓名：李龙指导教师：旦立圭麴授——天津大学研究生院2006年1月中文摘要对苯二甲酸生产残渣中含有对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸等物质。溶剂溶解结晶分离的方法是实现残渣中各组分分离的有效方法，此法需要准确完整的溶解度数据，本文首次讨论乙醇作为结晶溶剂的可行性，较为系统地测定了这五种物质在乙醇水溶液、醋酸水溶液中的溶解度。本实验采用激光合成法测定并补充了常压下17．77℃至81．I

2、O*C温度范围内上述五种物质在醋酸、75％wt醋酸水溶液、乙醇、95％wt乙醇水溶液、75％wt乙醇水溶液中的溶解度；同时测定了加压下90．8。C至160．8℃温度范围内各溶质在乙醇、醋酸中的溶解度，为对苯二甲酸生产中固体残渣的分离回收溶剂提供选择依据。实验测得各物质在不同溶剂中的溶解度基本按照苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸的顺序递减，在醋酸及其水溶液中大致分布在10～、10。2、10。3、10‘4和10"5(摩尔分数)数量级内，在乙醇及其水溶液中大致分布在10～、104、10．3和104数量级内，加压条件下没

3、有出现各物质的溶解度显著增大的现象。根据实验数据，初步选定乙醇在较低温度下把残渣分离成苯甲酸、对苯二甲酸、剩余的间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸混合物这三部分；再选用75％wt乙醇水溶液把间苯=甲酸从邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸中分离出来；最后，选用75％wt醋酸水溶液分离邻苯二甲酸和对甲基苯甲酸。此外，对测定出的各溶质在醋酸和乙醇及其水溶液中的溶解度，分别用二次经验方程式、三元简化模型、Wilson方程和^h方程关联数据。各模型的回归平均误差在8％以下，效果较好。采用Wilson方程预测各物质在混合溶剂中的溶解度，平均误差为7．62％

4、，认为此方程适用于乙醇、醋酸的水溶液体系，可对不同配比的混合溶剂的溶解度提供预测。关键词：对苯二甲酸，激光合成法，固液平衡，溶解度关联ABSTRACTTherearesolidresiduesinprocessofmanufacturingterephthalicacid．includingphthalicacid，isophthalicacid，benzoicacid，p-toluicacidandterephthalicaciditself．Solventdissolving,crystallizingandseparatingis

5、aneffectivewaytoseparatemixedsolids，andexactandintactsolubilitydataareneededinthismethod．Inthispaper,itwasdiscussedwhetherethanolisonepropercrystallizingSOIventforthefirsttime，andsolubilitiesofthescsubstancesinaqueousaceticacidandethanolweredeterminedsystemically．Inorder

6、tochoosethesuitablesolventstoseparateandrecycletheseusefulchemicalsbycrystallizationoperation,withterephthalicacid，phthalicacid，iS(3’phthalicacid，benzoicacidandp-toluicacidassolutes，aceticacid，75％、矶aqueousaceticacid，ethan01．95％wtethanoland75％、vtaqueousethanolassolvents．t

7、hesolid．1iquidequilibriumweredeterminedbylaser-scatteringsyntheticmethodOVerthetemperaturetallgefrom17．77℃to80．10℃atlalm：meanwhilethesolubilitiesoftheabove-mentionedsubstancesinaceticacidandethanolweredeterminedoverthetemperaturerangefrom90．8℃to160．8℃atlligllpressure．Sol

8、ubilitiesofthesubstancesindifierentsolutesaredescendedintheorderofbenzoicacid，P—toluicacid，phthalicacid