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《探析固体催化剂上丙酮缩合制备异佛尔酮的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、河北工业大学硕士学位论文固体催化剂上丙酮缩合制备异佛尔酮的研究姓名：刘然申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈霄榕20080301河北工业大学硕士学位论文固体催化剂上丙酮缩合制备异佛尔酮的研究摘要异佛尔酮是一种性能优良、应用广泛的高沸点溶剂。丙酮气相合成异佛尔酮是一条具有广阔发展前景的绿色合成工艺路线。论文采用共沉淀法制备了一系列酸碱复合固体催化剂，在固定床反应器中对其进行活性评价，并通过TPD、XRD、TG／DTA、BET、XPS等手段对样品进行表征。系统地研究了镁铝比、金属离子总浓度、沉淀剂用量、沉淀剂滴加速
2、度、水洗及焙烧温度对催化剂反应性能的影响。小试条件下确定最佳制备工艺条件为：镁铝比为1:1，金属离子总浓度为0.25mol/L，沉淀剂用量为1.5倍，沉淀剂滴加速度为2.0ml/min，焙烧温度为500℃。此条件下丙酮转化率为28.4%，异佛尔酮选择性为93.1%。100小时连续反应证明催化剂具有较好的稳定性。实验发现加压条件下共沉催化剂的失活原因为催化剂表面高聚物的附着，通过焙烧可使失活催化剂再生。论文还对共沉催化剂进行改性研究，确定了最佳改性条件：2%(wt)La(NO3)3溶液等体积浸渍4h，300℃焙烧。改性后
3、催化剂在0.2MPa反应时丙酮转化率可达39.4%，异佛尔酮选择性可达93.9%。本实验还研究了催化剂的放大制备，发现放大催化剂与小试催化剂相比，反应活性基本不变。关键词：异佛尔酮，丙酮，共沉淀法，酸碱固体催化剂i河北工业大学硕士学位论文STUDYOFACETONECONDENSATIONTOISOPHORONEOVERSOLIDCATALYSTABSTRACTIsophoroneisakindofsolventwhichhassuperiorperformanceandabroadapplications.Theco
4、ndensationofvapourphaseacetonetoisophoronehasabroaddevelopmentprospectandisalsoanenvironmentallybenignsynthesisroute.Inthisthesis,aseriesofacid-basecompoundsolidcatalystswerepreparedbycoprecipitation,testedinfixed-bedreactorandcharacterizedbyTPD,XRD,TG／DTA,BET,X
5、PS.Therelationsbetweencatalyticactivityandpropertiesofcatalystswerediscussed.Meanwhile,theeffectsofthereactionconditiononthecatalyticperformanceofthecatalystswereinvestigated.Theoptimalpreparationconditionswereasfollow:Mg:Al=1:1,solutionconcentration0.25mol/L,pr
6、ecipitator1.5timesoftheamountofcalculation,theprecipitatorfeedingratewas2.0ml/min,calcinationtemperature500℃.Undertheseconditions,conversionofacetoneandselectivityofisophoronewere28.4%and93.1%respectively.Moreover,therewasnodistinctdeactivationduringthe100hcatal
7、yticperformanceevaluation.Thecatalyticactivitydropedsharplywhenitwasevaluatedunderahigherpressure.Thereasonofcatalystdeactivationwasanalyzed.Itwasfoundthatsomehighernon-volatileoligomericcompoundsdepositedonthecatalystsurface,whichblockedactivesite.Calcinationwa
8、sthefeasiblemethodfortheregenerationofthedeactivatedcatalyst.Furthermore,La(NO3)3modifiedcatalysthadabetteractivityat0.2MPa,theoptimalmodificationconditionwasasbelow:
