试析异佛尔酮二异氰酸酯合成工艺的研究

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1、兰州理工大学硕士学位论文异佛尔酮二异氰酸酯合成工艺的研究姓名：张兴亮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：马建军;李贵贤20100410硕士学位论文摘要异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)是一种重要的化工材料，近年来我国的需求量越来越大。目前合成的方法主要为光气法，但光气剧毒，污染严重，所以清洁生产是其发展趋势。利用“绿色化学品”一一碳酸二甲酯(DMC)代替光气，两步合成IPDI，具有反应条件温和，副产物少，催化剂便宜等优点。本文以异佛尔酮二胺(IPDA)和碳酸二甲酯(DMC)为原料，在催化剂的存在下，合成中

2、间体异佛尔酮二氨基甲酸甲酯(IPDC)，再将IPDC经高温热解制得IPDI。第一步，对中间产物IPDC的合成工艺进行了研究，选择了活性较高的甲醇钠的甲醇溶液作为催化剂，对IPDC合成的反应条件进行了研究与优化。在实验过程中使用了气相色谱、气质联用色谱等检测手段对反应产物进行了测定，通过对反应后溶液的处理，得到了较为纯净的IPDC。根据反应物浓度随时间变化数据，拟合得到了相应的动力学方程。讨论了各种反应条件对反应的影响，并解释了相关实验现象。第二步，对IPDC的热解工艺进行了研究。根据实验室条件设计出热解装置

3、，碎瓷片为热解填料，磷酸三苯酯为热载体和溶剂。通过检测，证明IPDC热解生成IPDI的工艺是可行的。关键字：异佛尔酮二异氰酸酯；异佛尔酮二胺：碳酸二甲酯；合成AbstractIsophoronediisocyanateisanimportantchemicalmatenals，lnrecentvears，China’sdemandisgrowing．Isophoronediisocyanatelsindustriallypreparedbythereactionbetweenaminecompoundand

4、phosgene．Phosgeneisharmfultoenvironmentbccauseithasastrongtoxicity，andastrictcontrolisnecessarywhenhandllngtnlscompound．Therefore，themeansforpreparingisophoronedilsocyanatewithoutusingphosgene，whichiscalled“．GreenChemical”，cansubstitutep．hosgeneforthesynth

5、esisofisophoronediisocyanate·Thisroutehasdistinctadvantages，suchasmoderateconditions，inexpensiVecatalystInthispaper，isophoronediisocyanatewaspreparedbYthermaldecomposedofisophoronedicarbamate(IPDC)athightemperatufe’wnlcnissvnthesizedfromisophoronediamine(I

6、PDA)andDMCinthepresenceofanalkalicatalyst．Thefirststep,thesynthesisofIPDlwasstudiedandSelecttheactlVehighermethan01sodiumsolutionofmethanolasthecatalyst·Thereactlonconditionswerestudiedandoptimized．ThecourseofthereationwasinspectedwiththehelpofGCandGC／MS．T

7、hroughthehandlingofreactlonsolution，wegetthepureIPDC·一Weobtainthecorrespondingkineticequationaccordingtothedataofreactantsconcentrationchangeswithtime，discussvariousreactlonconditionsontheinfluenceofreaction，andexplainstherelated1Thesecondstep，thethermalde

8、composingprocessofIPDCwasstudied．Thepyrolysisapparatuswasdesignedaccordingtothelaboratorycondition．Scrapsofbrokenporcelainwasusedaspyrolysisstuffing，andphosphorictriphenylesterwasusedforheat·carrierandsolVent