探析反应沉淀法制备超微粒子过程的实验与模型化研究

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1、北京化工大学硕士学位论文反应沉淀法制备超微粒子过程的实验与模型化研究姓名：赵瑾申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张建文20040516北京化工大掌硕士掌位论文反应沉淀法制备超微粒子过程的实验与模型化研究摘要反应沉淀法』。泛应用于从液相中低成本地生产高纯度的固体颗粒产品。颗粒产品的质量决定着固液分离过程的难易以及粉体产品的一些性质(如表面积、晶体形态、粒度、纯度以及产品颗粒的流动速率及溶解速率)，而对于大多数沉淀产品，颗粒粒度分布是产品质量的重要指标之一，因此对反应沉淀法制备超微粒子过程粒度分布进行有效的控制具有重要的实际意义。

2、从工业应用角度来看，严格控制颗粒产品的粒度分布是十分关键的。在反应沉淀过程中，颗粒粒度分布主要由成核，生长以及颗粒间的凝并所控制。尽管连续或间歇沉淀器的设计和操作的工业已有长期的历史，但直至目前对于如何获得所需要的颗粒粒度分布的实验条件仍难以很好地确定。为解决这一问题并更全面地理解反应沉淀过程中涉及的一些重要现象，本文采用实验研究和数值模拟的方法对反应沉淀制备超微粒子的过程进行了研究，实践表明数值模拟能够为解决此类问题提供有效的方法。本文建立了一种模拟间歇反应沉淀过程的新方法。依据沉淀理论，基于粒数衡算方程及物料衡算方程，对包括反应、

3、成核、生长及凝并的反应沉淀制备超微米粒子的过程进行了模拟研究，本模型可以预测不同操作条件下的颗粒粒度及其分布。本模型中，颗粒间的凝并过程采用分级模型来模拟，产物颗粒的粒度分布(PSD)由离散化的粒数衡斜鲜着、删触簟筮潲北京化3-大学硕-'．k-掌位论文算方程求得。为r验证模型，以BaCI：和Na：SO。反应制备BaSO一的反应沉淀体系作为研究体系，将实验测量数据与数值模拟结果进行了对比，针对不同实验条件下的颗粒粒度及其分布发展的预测与实验结果对比表明，本文所构建的数学模型能够比较满意地模拟该体系的成核、生长及凝并过程，具有一定的适用性

4、。进一步将本模拟方法应用于模拟四水合过硼酸钠的反应沉淀过程，将模拟结果与文献实验数据对照吻合良好，证实本模型具有良好的普适性。本文以BaCl。和Na。SO。反应制备BaSO。的反应沉淀体系作为研究体系，应用本文的模型进行深入的模拟分析，获得反应沉淀过程中不同时刻的粒度分布、产物浓度的变化、体积平均粒径及其方差的变化。根据模拟结果发现沉淀时间、产物过饱和度及凝并对粒度及粒度分布有着显著的影响。在此基础上提出了间歇反应沉淀法制备超微粒子过程中颗粒粒度及粒度分布的控制方法。本文进一步构建了连续动态反应沉淀过程的数学模型并进行初步模拟分析，为

5、今后的研究工作提供了新的研究思路和基础。关键词：反应沉淀，超微粒子，数值模拟，凝并，粒度分布II：It京化工太掌硕士掌位*g-文EXPERIⅣ匝NTALANDNUMERICALSTUDIES0NPREPARINGULTRAFINEPARTICLESBYREACTIVEPRECIPITATIONPROCESSABSTRACTReactiveprecipitationisanimportantandcommonunitoperationinthefieldofchemicalengineeringandhasbeenwidelyusedf

6、orproducingsolidparticlesofhighpurityfromaliquidphaseatlowcost．Forthepurposeofpracticalapplication，theeffectivecontroloftheprecipitationmustbeachieved，sincethequalityoftheproducthascrucialeffectonthesolid-liquidseparationandthepropertiesofparticles，suchasthespecificsurf

7、acearea，theparticlemorphology,theparticlesizeandthepurity．Formanyprecipitationapplications，theparticlesizedistribution(PSD)isofprimaryimportancetothequalityoftheproduct．Qualityrequirementssuchasthemobilityorthedissolutionrateoftheproducedparticlescanbedirectlyrelatedtot

8、heirPSD．Furthermore，thePSDdirectlyinfluencestheperformanceofthedownstreamseparationunits．Fromtheviewpointofind