基于苄星青霉素反应结晶研究

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1、天津大学硕士学位论文苄星青霉素反应结晶研究姓名：刘秉文申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康2000.1.1摘要本文对苄星青霉素反应结晶过程进行了系统的理论和实验研究，并对该过程的操作工艺进行了优化。fj采用激光法测定了苄星青霉索在水_N，N，．二甲基甲酰胺O)MF)混合溶剂中的溶解度，研究了在不同溶剂组成和不同温度下的介稳区。结合粒数衡算和质量衡算方程，确立了一个测定晶体成核和成长动力学的方法，建立了成核和成长动力学表达式，并回归出其中的参数。用激光法观测了该反应结晶(沉淀)过程的诱导期，确定了晶体．溶液之间的界面张力、

2、润湿角和初级成核指数。考察了该反应结晶过程的二次过程，如老化、聚结和破裂等。根据上述基础研究，优化了结晶过程，改进了结晶生产工艺，为过程放大设计提供＼了基础数据。＼关键词：苄星青霉素反应结晶沉淀结晶热力学结晶动力学诱导期二次过程ABSTRACTInthisthesis，thereactivecrystallizationprocessesofBenzathiniBenzylpenicillinumwereexploredintheoryandexperimentsystematically,andthenaBocti_mumoper

3、ationscheduleforthisprocesseswaspresented．Bymeansoflasermethod，thephasediagramsofBenzathiniBenzylpenillinuminCO—solventsystemofwater／N，N’-dimethylformamide(DMF)weredetermined，andthemetastablezoneindifferentsolventconcentrationwasstudiedAnunsteadystatemethodforthemeasur

4、ementofnucleationandgrowthkineticshasbeendeveloped，combiningtheparticlepopulationbalanceandmassbalanceequations，theexpressionsfornucleationandgrowthkineticswereformulated，andtheirparameterswereregressed．Thesecondaryprocessesofcrystallization，suchasaging，agglomerationan

5、dbreakage，wereinvestigatedTheinductionperiodofthisreactivecrystallization(precipitation)processwasobservedbythelasermethod，andthecrystal．solutioninterracialtension,wettingangleandtheindexofprimarynucleationwerealsodetermined．Accordingtothesebasicstudiesabove，theprocess

6、eswereoptimizedandthecrystallizationprocesseswereimproved．Keywords：BenzathiniBenzylpenicillinumreactivecrystallizationprecipitationcrystallizationthermodynamicscrystallizationkineticsinductionperiodsecondaryprocesses天津大学硕士学位论文第一章前言1．1工业结晶概述结晶是指固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物系中析出的过

7、程。很多化学工业、医药工业等过程都包含结晶这一基本单元操作。新型的工业结晶技术是一门跨学科的分离与生产技术。相对于其他的化工分离操作，结晶过程的特点在于【1J：①能从杂质含量相当多的溶液或多组元的熔融混合物中，分离出高纯或超纯的晶体。结晶产品，无论包装、运输、储存或使用都较方便；②对于许多难分离的混合物系，例如同分异构体混合物，共沸物系，热敏性物质等，使用其他分离方法难以奏效，却使用结晶法；③作为分离过程，结晶与蒸发及其他常用的方法(萃取、吸附、吸收等)相比，能量消耗低得多。因为结晶热一般仅是蒸发潜热的I／3～lllO，且可在较低温

8、度下进行，对设备材质要求较低，操作相对安全。一般亦无有毒物质或废气逸出，有利于环境保护；④结晶是一个很复杂的单元操作，它是多相、多组分的传热一传质过程，也涉及到表面反应过程。整个结晶过程，控制变量比较多，结晶过程母液中的粒子粒度及粒度