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1、合肥工业大学硕士学位论文三光气法碳酸二苯酯合成与工程放大研究姓名：余海申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：姚日生2010-11三光气法碳酸二苯酯合成与工程放大研究摘要碳酸二苯酯是一种重要的化工产品，可用来合成许多重要的医药、农药及其它有机化合物。目前国内外合成DPC的方法主要有：光气法、苯酚氧化羰化法、酯交换法和三光气法。三光气与气体光气相比，使用安全，与环境友好。本论文从实验室里对催化剂的加入时间、溶剂的选择、混料方式、及产品提纯对产品的质量及收率做了大量研究，总结出选用二氯甲烷做为溶剂、在加料初期加入催化剂、通过
2、选用向苯酚水悬浮体中同步滴加BTC二氯甲烷溶液和30％NaOH水溶液的加料方式、加强搅拌及控制釜温不超过30℃，可使产品的收率高达98.5%(以苯酚计)比较合理的小试工艺。在小试研究的基础上，通过物料、热量衡算，及通过反应器的冷模试验，再结合工程放大的相关知识，对年产500吨/年的DPC进行中试工艺设计。通过试生产检验中试设计效果，对不合理的地方进一步完善，使中试装置在试生产中产品质量基本满足PC生产要求，产品收率高达（以苯酚计）98.38%，（以BTC计）98.36%。关键词:碳酸二苯酯；三光气；中试；工艺设计；试生产I
3、IITheStudyofTechnologyandEngineeringScale-upforSynthesisofDiphenylCarbonatefromTriphosgeneAbstractDiphenylCarbonateisanimportantchemicals,itcanbeusedtosynthesizemanyimportantpharmaceuticals,pesticidesandotherorganiccompounds.Bis(trichlormethyl)carbonatecomparedwit
4、hphosgenegasismoresafetyandenvironment-friendly.Inthiswork,thetimeofaddingthecatalyst,solventchoice,mixingmethods,andproductpurificationandtheyieldonthequalityoftheproductwereinvestigatedinthelaboratory.Theoptimizedconditionswere:methylenechlorideusedasthesolvent,
5、addingthecatalystintheearlyfeeding,thefeedingmethodisthroughtheuseofwatertophenolinthesuspensionsimultaneouslydroppingBTC30%NaOHsolution,enhancemixingandcontrolofreactortemperaturedoesnotexceed30℃.Theyieldofproductcanbeashighas98.5%(intermsofphenol)anditismorereas
6、onablescalecraft.Onthebasisofthesmalltrial,throughthematerials,energyaccounting,andbyreactivedevicecoldmodelexperiments,combinedwithengineeringscaleoftherelevantknowledge,500tons/yearofDPCforthetestprocessdesign.Productiontestpilotbytestdesigneffect,andimprovedunr
7、easonablefactors.ThepilotplanttestproductioninthebasicqualityofproductstomeettherequirementsofPCproduction,productyieldisashighastheyield(intermsofphenol)98.38%(intermsofBTC)98.36%.Keywords:DiphenylCarbonate;Triphosgene;Test;ProcessDesign;TrialProductionIV插图清单图2-1
8、实验室试合成及蒸馏示意图................................................9图2-2100mL溶剂三光气最大的溶解量（g）………………………12图2-3ABC三样品气相色谱图..........................................
