基于包合反应手性萃取分离芳香酸对映体及其动力学研究

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1、中南大学硕士学位论文包合反应手性萃取分离芳香酸对映体及其动力学研究姓名：苗家兵申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周涛;唐课文20100528中南大学硕士毕业论文摘要药物对映体的制备性分离研究是当前最热门的课题之一。手性溶剂萃取是药物对映体制备性分离的一种十分重要方法，相对于化学拆分法、酶或微生物法和色谱拆分法，手性溶剂萃取分离体系的选择有一定的规律可循，且适用范围也大大拓宽。包合反应手性萃取是近年发展起来的一种高效分离技术，受到众多研究者的重视。本论文主要工作是研究疏水性0【一环己基扁桃酸(0【一CHMA)不IJ苯基琥珀酸(PSA)两种对映体在含有手性选择体的水一有机溶剂两相系统

2、中的萃取分配行为；并在优化的萃取体系下用恒界面池法研究萃取过程的动力学，为药物对映体的萃取分离提供理论依据和技术参数。主要内容和结果如下：1．0【．CHMA和PSA对映体手性萃取分离的研究：采用具有工业应用前景的亲水性p．环糊精衍生物(p—CDs)作为手性选择体，从分配系数和分离因子上考察有机溶剂的种类、萃取剂种类及其浓度、对映体浓度、pH及温度等因素对0【．CHMA和PSA对映体萃取性能的影响。研究不同种类的13-CDs手性选择体的萃取性能及手性识别规律。结果表明：包合反应萃取具有很强的手性分离能力，水溶性萃取剂羟丙基一13．环糊精(HP．p．CD)、羟乙基一p．环糊精(HE一13．C

3、D)、甲基．13．环糊精(Me一13一CD)均对S-or—CHMA的识别能力大于对R．仅．CHMA的识别能力，而对PSA识别能力刚好相反；一级萃取分离后，孓仅．CHMA和R一0【一CHMA对映体的分配系数(忽和‰)分别为4．77和2．36，分离因子(及)达2．02；R—PSA和S-PSA对映体的分配系数(‰和砖)分别为2．38和1．00，分离因子(仅)达2．38。同时有机溶剂、pH、温度、对映体和萃取剂浓度对手性分离能力有显著的影响。2．HP．p．CD对0c．CHMA、PSA对映体的包合反应萃取动力学研究：通过恒界面池法研究p．CDs对0【．CHMA和PSA对映体反应萃取的动力学特性；考

4、察了搅拌速率、界面面积、对映体浓度和萃取剂浓度等操作参数对0【一CHMA和PSA对映体萃取动力学的影响。实验结果表明：HP．p．CD萃取仅．CHMA对映体的反应为“快反应”；HP一13一CD萃取PSA对映体的反应也为“快反应"；萃取反应是对映体浓度的一中南人学硕Jj毕业论文摘要级反应，是萃取剂浓度的二级反应；反应速率常数对S-a．CHMA，R．Q．CHMA而言分别为70584．8L2／mol2．S，18079．4L2／mol2-s；而对R．PSA，S-PSA而言分别为32011．8L2／mol2-s，7408．7L2／m012．S。这些数据对萃取过程的设计是很重要的。关键词：包合反应；手

5、性萃取；苯基琥珀酸；动力学；p．环糊精衍生物；0【一环己基扁桃酸；恒界面池ll中南人学硕士毕业论文ABSTRACTABSTRACTPreparativetechniquesfortheseparationofdrugenantiomershaveagreatinterestingpotential．Chiralextractionisaveryimportantmethodforpreparativeseparationofenantiomers．Ithassomeregularityandalargerapplicationrangeincontrastingtochemicalres

6、olution，fermentationandenzymatictransformationandchromatography．Reactiveextractionisaveryeffectiveseparationtechniquewithgreatpromise．Inthethesis。distributionbehaviorsofa．cyclohexyl—mandelicacid(q-CHMA)enantiomersandphenylsuccinicacid(PSA)enantiomerswereexaminedintheaqueous·-organicsolventofatwo-

7、·phasesystermcontainingachiralselector．Andthen，theextractionkineticswasstudiedusingconstant-interfaceareacellundertheoptimizedsystemtoprovidetheoreticalbasesandtechniqueparametersforenantioseparationprocess．Themaincont