基于从高镁低硼强酸性卤水中萃取提硼的试验研究

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1、河北工业大学硕士学位论文从高镁低硼强酸性卤水中萃取提硼的试验研究姓名：谢云荣申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李春利;吕建华20080501河北工业大学硕士学位论文从高镁低硼强酸性卤水中萃取提硼的试验研究摘要本文以某厂酸化提硼后的老卤为原料，研究了在高镁低硼的强酸性体系中硼酸的萃取回收过程。通过小试实验确定了适宜的萃取剂和萃取条件，通过中试实验进一步验证了该萃取工艺的可行性，并在中试数据的基础上进行了返流模型的模拟计算。采用异辛醇和航空煤油的混合溶剂进行了溶剂萃取法分离硼酸的实验研究。通过小试2+-1实验确定了异辛醇与航空煤油适宜的配比为体积比1:

2、1，Mg的最佳浓度应大于85g·l，并在此基础上测定了该体系的液液平衡数据，得出了萃取提硼的适宜的工艺条件：相比（O/A）-1为0.5，萃取级数为8级，在该条件下萃余液中的硼酸含量低于30mg·l。溶剂的再生采用反萃取法，用自来水对负载有机相进行反萃，在有机相对自来水相比为1:0.7进行6级反萃后有机相中硼酸被反萃干净。为了以后更加深入的研究硼酸的萃取机理，本文采用斜率法确定了萃合物组成，并通过红外光谱分析验证了萃合物的结构，确定了硼酸萃取的机理为硼酸与异辛醇反应生成中性酯，其主反应为生成二元酯，同时伴随着一元酯的生成。分析结果表明二元酯与一元酯的摩尔比为

3、7:3。为了进一步验证该萃取工艺的可行性，采用筛板萃取塔（直径800mm，高17430mm，塔板数为40，板间距300mm）进行了中试试验，获得了较为满意的试验数据，当老卤流3-1-1量为14m·h时，萃余液中硼酸含量最终降至0.563g·l。本文建立了逆流萃取的返流模型，并对该工艺过程进行了模拟计算。计算所得萃余液浓度和实验测定结果吻合较好，平均相对误差为10.2%，证明所建模型能够较好的模拟这一萃取过程。采用该模型对萃取过程进行了模拟优化，在保持现有塔板结构的情况下，确定了最优的结构参数为板间距为300mm，塔板数为52。关键词：硼酸，异辛醇，萃取，筛

4、板塔i从高镁低硼强酸性卤水中萃取提硼的试验研究STUDYONTHEEXTRACTIONOFBOROCFROMTHEHIGHMAGNESIUMANDLOWBORONSTRONGACIDBRINEABSTRACTTakingthebrineasrawmaterial,theextractionofboricacidfromthehighmagnesiumandlowboronstrongacidbrinewasstudied.Fromthebenchscaleexperiment,theoptimalextractantandextractionconditi

5、onwereobtained.Thefeasibilityoftheextractionprocesswasvalidatedbypilotscaleexperiment,andtherefluxmodelwasestablishedbasedonthepilotscaleexperimentaldata.Theextractionofboricacidbythemixedsolventsofiso-octylalcoholandaviationkerosenewasstudied.Theresultshowsthattheoptimalratioofis

6、o-octylalcoholandaviation2+-1keroseneis1:1,theoptimalMgconcentrationismorethan85g·l.Theliquid-liquidequilibriumdataofthesystemweremeasured,theoptimumconditionsofextractionwereobtainedthatphaseratio(O/A)was0.5,extractionserieswere8.Undertheoptimum-1conditions,boronacidconcentration

7、ofextractionraffinatewaslowerthan30mg·l.Theextractantwasreextractedbywater.Whentheorganic/waterratiowas1:0.7andthereextractionserieswere6,theboronacidoftheorganicphasewasreextractedcleanlily.Inordertothefurtherstudyonthemechanismofboricacidextraction,thecompositionsofcomplexwerede

8、terminedbyslopemethod,thestructur