新萃取体系从高镁锂比盐湖卤水中萃取锂的研究

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1、中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences硕士学位论文作者姓名：吐壅指导教师：奎厦姐巫塞虽生国科堂陡壹瀣垫塑硒塞压学位类别：王程亟±学科专业：化堂王程培养单位：生国挝堂随壹瀣盐湖巫宜压2013年5月ByShiDongADissertationSubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofMasterofChemicalEngineeringQinghaiInstituteofSaltLakeChin

2、eseAcademyofSciencesMay,2013蓑警攀位论文襞翔投雾镧缝籍竣箨黪撩喾攀德鬻魏黪簸攀躺貔缝鬻一争舂，瀛缀鬻绺糕失夔辍，餐褥攘攀漶黛赣骥缝太辩簸鞠。掺豢、搦爨、壤缎蹙簿蹇裟缝攒。嚣剩。霉}麓帮鼗薰露牧天簧掺投蕊，l乏鞫越，蒋磷缝蕊携法撩爨蘩。燕子攀攮论文使搠授投的瀵鞲攀友篷爱了瓣孝魏释擎漩赣纛氇潮翳鼗戆鬻甍窳荐、缱溪渗缝漶文瓣壤囊。赣：◇瀵褥攀麓鬻懑蘸澜鞲嚣缓饔毂攥蕊攀髓澹震貔麓攀。惫诲落逾黛辕纛罐；零辫褥攀麓鬻海麓濑舔瓮麟簿瓣凳霪镬滏，鬻麴惫熬缀燕蟹凌豢。“露臻罴震彩鞠、灞郓蕊簇德鬟斓渗覆鬟襻滹德变。《簿鬻黔攀壤逐突鼗耩鬻瓣建遵谨恕瓣逶》一鬟拇嘲谬鳓一矽鲫铲∥l蓑予鬻缀谂

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4、研究内容和结果如下：(1)对N523．磺化煤油萃取体系，通过单因素实验确定了最佳萃取工艺条件：N523含量(体积)为50％，相L匕(O／A)为2／1，铁锂摩尔L匕(Fe／Li)为1．3，卤水酸度为0．10mol／L，振荡时间6min。锂单级萃取率为74．9％，经三级逆流萃取锂的萃取率可达96．21％，锂与钠、钾、镁的分离效果好。用3mol／LHCI在相比10／1条件下即可使锂反萃充分。该萃取体系的操作范围窄，分相效果不理想，串级效应不明显。通过化学分析、斜率分析、元素分析、紫外和红外光谱分析，确定萃合物的结构为LiFeCl4-N523；Li+与[FeCl4]。形成LiFeCl4被萃入有机相；萃

5、取剂中N、O原子可能同时参与配位。(2)向N523．磺化煤油萃取体系中添加TBP能明显改善分相效果，最佳的TBP添加量为30％，最佳的萃取体系为：20％N523．30％TBP．50％磺化煤油。通过研究相比、铁锂摩尔比、卤水酸度等因素对萃取锂的影响，得到的单级萃取最佳操作条件为：相比为2／1，铁锂摩尔比为1．3，卤水酸度为0．05mol／L，锂的单级萃取率为84．55％。该萃取体系体适用于从锂浓度在2g／L左右及氯离子浓度高于7mol／L的盐湖卤水中萃取锂。(3)20％N523．30％TBP．50％磺化煤油萃取体系萃取锂的机理研究表明：Fe3+在有机相中以[FeCh]。形式存在；萃合物的结构为L

6、iFeCl4·2N523·2TBP；萃取焓AH=．15．45kJ／mol，萃取过程为放热反应；萃取自由能AG=一18．14kJ／mol，萃取过程可自发进行；N523和TBP混合体系萃取锂没有协同效应。(4)对20％N523—30％TBP．50％磺化煤油萃取体系萃取锂的萃取、洗涤、反萃、转相等工艺流程研究表明：三级逆流萃取可使锂的萃取率达99．5％以上；稀酸洗涤能充分洗脱负载有机相中M92+，但Na+、K+洗脱效果差，并且Fe3+和Li+新萃取体系从高镁锂比盐湖卤水中萃取锂的研究损失严重；采用反萃液回流洗涤可使Na+、K+、M92+杂质洗脱更充分，并能抑制Fe3+、Li+损失；用3mol／L盐酸

7、在相比为10／1条件下锂单级反萃率可达95％，两级反萃率99％以上；用NaOH皂化转相可使反萃后的负载有机相恢复萃取能力。经八级全流程萃取工艺，锂的萃取率达到96％以上，萃取循环过程中萃取剂无溶损，萃取性能良好，萃取过程分相良好，未产生三相和乳化。(5)将20％N523．30％TBP．50％磺化煤油萃取体系应用于BXP．040型离心萃取器上，通过对相比和分离容量等参数对萃取效果的影响研究表明：该离