基于α-甲基萘中硫化物的脱除

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1、北京化工大学瞥位代码：10010学号a咧口∞7／歹硕士研究生学位论文题目。【一甲基彖中名衫但盘垒日堑隘～专业肛，≮上衫研究生—童三塑壑指导教师簋奄型寸日期：加]年，月汗日摘要Q一甲基萘中硫化物的脱除摘要旷甲基萘是一种重要的化工原料及医药中间体，如合成1,4．萘二甲酸、荧光增白剂染料、植物生长激素等。目前国内生产的旷甲基萘纯度大约为94-97％，杂质主要为2．3％甲基硫茚。目前市场上急需纯度98％以上的旷甲基萘，如果将a_甲基萘中的甲基硫茚脱掉，其纯度可达到98％以上，具有显著经济效益。采用有机酸／过氧化氢催化氧化法可有效脱除a一甲基萘中硫化物。分别采

2、用乙酸酐／过氧化氢、甲酸／过氧化氢两种体系，考察了反应温度、反应时间、反应过程中甲酸、乙酸酐、过氧化氢及浓硫酸加入量对氧化脱硫率的影响情况；研究了使用超声波代替电动搅拌可否获得更好的脱硫效果；考察了原料中的氮化物(喹啉、吲哚等)对脱硫率的影响情况。实验结果表明：(1)采用甲酸／过氧化氢体系在适当条件下，可以使a一甲基萘中的硫化物10096脱除；而采用乙酸酐／过氧化氢体系，则脱硫率只能达到95％，因此甲酸的催化脱硫效果明显优于乙酸酐。(2)反应体系中加入适量的浓硫酸，一方面使水溶液的酸度值升高，抑制有机酸电离成亲水性离子，使过氧酸浓度提高；另一方面浓硫

3、酸在此氧化体系中本身也可起催化作用，因此浓硫酸的加入可显著提高脱硫效率。(3)由于功率超声可形成空穴效应，强化液液两相接触，这样就显著地提高反应的脱硫率，缩短反应时间。(4)原料中的氮化物会与甲酸形成络合物，消耗一部分甲酸，从而使脱硫率降低。(5)从实验结果和经济角度评估，甲酸／过氧化氢体系较乙酸酐／过氧化氢体系更适合Q一甲基萘中硫化物的脱除。关键词：旷甲基萘，氧化脱硫，过氧化氢，有机酸Desulphurizationofa—MethylnaphthaleneABSTRCTa．methylnaphthaleneisanimportantchemica

4、lrawmaterialandmedicineintermediateforsynthesisof1A-naphthalenedicarboxylicacid．fluorescencewhitingagentdyestuff,auximonesere．Theindustrya—methylnaphthalenefractionfromcoaltarcontains94-97％a-methylnaphthaleneand2—3％impuritymethyl．benzothiopheneinit．Nowthereisanurgentmarketdeman

5、dtoup98％a．methylnaphthalene．Ifthemethyl．benzothiopheneisremovedoff,thea-methylnaphthalene’SpurityCanreachover98％．Thusthersisaconsiderableprofit．Theorganicacid／hydrogenperoxideoxidativesystemCallremovemethy-benzothiopheneOfffroma-mothylnaphthalerieeffectivelyoTw0oxidativesystems

6、includingaceticanhydride／hydrogenperoxideandformicacid／hydrogenperoxidehasbeeninvestigatedintheexperiment．Oxidativedesulphurizationwith30％aqUeOUSsolutionofhydrogenperoxideinthepresenceoftheorganicacidwasstudied，andtheeriectsoforganicacid，peroxideofhydrogen,temperature，reactiont

7、ime，concentratedsulfuricacid，ultrosonicandmtridesondesulphurizationratiowereinvestigatedexperimentally．Theresultindicatesthat：(1)Fortheformicacid／hydrogenperoxide，thesulphurremovalratecanreach100％；Butfortheaceticanhydride／hydrogenperoxide．thesulphurremovalratecanonlyreach95％．So

8、t-heformicacid／hydrogenperoxideismoreeffectivethanthea