基于saw传感器膜材料hfip功能化聚合物ps-b-pmphes的合成与性能研究

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1、天津大学硕士学位论文SAW传感器膜材料HFIP功能化聚合物PS-b-PMPHES的合成与性能研究姓名：陈丽梅申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：魏东炜201006摘要声表面波(surfaceacousticwaVe，简称SAW)化学传感器是一种可用于现场原位实时监测的气敏传感器，具有信号响应快、体积小等特点，被广泛应用于爆炸物气体或化学战剂的检测。SAW化学传感器性能好坏的关键在于敏感膜材料的特性和涂膜方法，本论文对SAW化学传感器敏感膜材料六氟代异丙醇(HFIP)功能化嵌段共聚物聚苯乙烯／聚甲基苯乙基硅氧烷(PS-b．PMPH

2、ES)的合成及吸脱附性能检测进行了研究。首先用无水解缩聚法合成出了甲基苯乙基环状硅氧烷三聚体，合成的工艺条件为：反应温度为室温，反应时间为6h，氯硅烷与氧化锌的摩尔比为2：3。并用红外光谱法对其进行了定性表征。然后，用本实验室合成出来的环状硅氧烷三聚体与苯乙烯单体共聚合，以正丁基锂作催化剂，环己烷作溶剂，四氢呋喃作促进剂，通过阴离子开环聚合方法制备嵌段共聚物，并用抽提、离心、沉析等方法对产品进行纯化分离。用红外光谱法对产品进行了定性表征。用凝胶渗透色谱法(GPC)测定了聚合物的重均分子量、数均分子量及其分子量分布，测得聚合物的重均分子

3、量与数均分子量比值为1．253，这说明了聚合物的分子量分布较窄。用乌氏粘度计法测定了嵌段共聚物的粘均分子量，并考察了嵌段共聚物组成中两种单体的不同比例对嵌段共聚物粘均分子量的影响，同时考察了引发剂用量对聚合物粘均分子量的影响情况，并总结出当【单体】／【引发剂】_25时，分子量达到最大值。最后，通过嵌段共聚物与六氟丙酮(HFA)气体发生傅克反应在聚合物中引入六氟代异丙醇(HFIP)基团。用红外光谱法对产品进行了定性表征。用离子色谱法和分光光度计法分别测定了共聚物中的氟元素含量和羟基含量。并通过探究确定了本反应的最佳工艺条件：以二硫化碳作

4、反应溶剂，反应温度为25℃，反应时间为10h。将制备好的敏感膜材料用旋涂法在SAw化学传感器上覆膜，以2，4．二硝基甲苯(2，4．DNT)模拟爆炸物气体。用不同实验条件下合成出来的HFIP功能化聚合物成膜并进行吸附性能测试，得出结论：聚合物薄膜的吸脱附性能受聚合物溶液浓度和聚合物中羟基含量的影响。关键词：sAw化学传感器嵌段共聚物阴离子开环聚硅氧烷六氟丙酮ABSTRACTSu如ce∽ouSticwaVe(SAW)chemicalsensorisakindofvaporsensorthatc锄operateinsitu锄din陀al·t

5、ime．Ilhasbeenusedwidelyt0detectexplosiVes锄dchemicalwarfareagentsbecauseofitsf瓠tresponsewiththesignaIanditssmaUsi孺，etc．Thegoodperf0咖anceoftheSAWchemicalsensorisdependedbothonthesensitiVefilm锄dthecoatingmethod．Inthispaper，thesynthesis锄dadso印tionproperIyofcoatingmaterial，H

6、FIPmnctionalizedblockcopolymerPS-b-PMPHES，we陀studied．Cyclicsiloxaneoligomerswe他synthesi髓dbycondensation佗action，atroomtempemturc，粕dthercactiontimew嬲6h．Theproduct、ⅣascharacterizedbyIR．Blockc叩olymerPS-b·PMPHESwithdi仃erentmolecul盯wei曲tsw髂synthesizcdby锄ionicring-0peningpolym

7、er妇ion，卸dw酗ch蹦蛾erizedbyIR锄dGPC，觚dtheViscosityaVe豫gemolecuIarweightwaseVaIuatedbyUbbelohdeViscometer．Efj曙ctfactorsonthemolecularweight’suchasthe阳tioof似omonome体and【monomer】／【initiator】we他studied．ncomest0theconclusionthatthemolecul盯weightcan∞hieVemaximum，58748，when【monomer

8、】／【initiator】is25．Theta唱etproductwassynthesizedbyFriedel—Crcansbetw∞nPS—b·PMPHES锄dhexafluoroacctone(HFA)，alsow