基于aptes自组装单分子膜的制备和表面性质的表征

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1、浙江大学材料科学与化学工程学院硕士学位论文APTES自组装单分子膜的制备和表面性质的表征姓名：曾祥轩申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐国华20080501APTES自组装单分子膜的制各和表面性质的表征摘要3．氨基丙基三乙氧基硅烷自组装单分子膜(3．锄inopropyltriethoxysilaneSelfAssembledMonolayer，APTESSAM)因其具有特殊的表面性质，在纳米材料制备、纳米生物工程、微机电系统(Micro．Elec仃o．i订echa伍calSvstem，MEMS)和生物传感器等纳米基础研究领域具有广泛的应用价值和

2、重要的研究意义。但迄今为止，对APTESSAM的制备方法及其表面性质进行研究的文献中存在着很大的分歧和争论。论文在总结前人研究成果的基础上，对APTESSAM的制备技术和表面性质的表征进行了较为系统的研究，获得了APTESSAM在Si(100)固体基表面上的形成动力学曲线，并采用AFM、XPS和椭圆偏振光仪等实验技术手段对APTESSAM的表面性质进行了研究。论文获得的成果对APTESS—气M的制备和相关基础领域的研究工作具有一定的参考价值。论文首先采用接触角的测量方法，对APTESSAM在Si(100)固体基表面上的形成动力学进行了研究，获得了APT

3、ESSAM的形成动力学曲线。对APTESSAM形成动力学的研究表明，当反应温度控制在18．0±0．1℃时，在1×10‘3mol／L的APTES．甲苯溶液中，经过约30mill的反应，一个结构较为稳定的APTESSAM已经形成，其表面的初始接触角约为500±20，前进接触角为450±20。论文采用椭圆偏振光仪对APTESSAM样品的膜厚进行了测定，发现所制备的APTESSAM的膜厚约为O．5±O。1l珊。对样品表面元素组成的XPS分析显示，APTESS削Ⅵ样品表面的碳、氮元素比约为6：1，表明经过30min反应形成的APTESSAM，平均每个APTES分

4、子上有1到2个乙氧基发生了水解。对APTESS√～M样品表面形貌的AFM分析表明，APTESSAM的内部结构并不规整致密，表面结构呈疏松的毛绒状，样品表面的平均粗糙度IWS(R00tmeaIlrouglllless)约为o．131，2叫2∥所×2∥m。论文还采用前进、后退接触角，静、动态接触角等技术以及相关的理论模型对APTESSAM样品表面的接触角滞后现象进行了实验和理论研究，揭示了APTESSAM是一个典型的非理想性表面，其表面的接触角滞后现象十分显著。论文认为，由于APTESSAM内部结构的不致密和表面氨基的存在，当水滴与样品表面进行接触时，水滴

5、中的水分子将会在毛细力的作用下对APTESSAM的表面和内部发生渗透作用，并与样品表面的氨基基团相互作用形成氢键，造成APTEs白组装单分子膜的制需和表面性质的表征APTESSAM表面显著的非理想性和严重的接触角滞后现象。实验中发现，(1)APTEssAM样品表面接触角对液滴在样品表面上的停留时间十分敏感，接触角将随着液滴在样品表面停留时间的延长以平均每分钟3。的速率迅速减小；(2)APTEssAM样品表面的(静态)后退接触角对液滴体积具有强烈的依赖性，后退接触角随样品表面液滴体积的减小呈线型下降；(3)APTESsAM表面的动态前进接触角受样品表面液

6、滴的加液速率的影响非常明显，样品表面的动态前进接触角将随着加液速率的提高I面增太。相比较而言，APTEssAM样品表面的静态前进接触角非常稳定，不受液滴体积大小的影响。论文认为，采用静态前进接触角对APTEssAM表面润湿性进行表征比较科学和准确，其结果也更加稳定、可靠。关键词：APTES，SAM，接触角，AFM，xPs，椭圆偏振光仪ⅡAPTES自组装单分子膜的制备和表面性质的表征AbstractAmino．teminatedSelfassembledMonolayers(SAMs)haVebeenwidelyusediIlthe向nd锄entalre

7、searchesaIldindustrial印plications．Especially，the3．锄ino．propyl—triethoxy-silane(APTES)ist11emostlyusedmonomertopreparethe锄ino．tenninatedSAMs．Tlle锄inogroupsontlleAPTESSAMsurf．aceareof11i曲reactivit)，aIldeasytoreact诮ththecarboxyl，acyl—c11loride，acidanhydride，halogen，a11dsoon，Ⅵ粗chcou

8、ldpromoteadhesionofothermoleculesontheglaSssur：