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《硅表面有机单分子膜的新表征方法_界面微分电容测量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、Vol.24高等学校化学学报No.12003年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES86～90硅表面有机单分子膜的新表征方法界面微分电容测量法1,2212孙乔玉,CatherineHenrydeVilleneuve,力虎林,PhilippeAllongue(1.兰州大学化学化工学院,兰州730000;2.LaboratoiredePhysiquedesLiquidesetElectrochimie,CNRS-UPR15Conventionneavecl′UniversitP&MCurie,4placeJussi
2、eu,Tour22,75005Paris)摘要提出一种表征硅表面有机单分子膜的新方法界面微分电容测量法.通过对新制备的H-Si(111)表面和一系列烯烃分子修饰的硅表面/电解液界面的微分电容的研究,建立了硅表面有机膜结构和性质与界面电容之间的联系.实践证明这是一个简便、快速和有效的实验技术,为硅表面化学修饰与功能化研究提供了一个非常有力的工具.关键词硅表面单分子膜;微分电容;表征方法中图分类号O646文献标识码A文章编号0251-0790(2002)01-0086-05近期的研究发现,Si-H表面在刚制备好时,有着比氧化的硅表面出色的电学特性和更广阔的
3、应用[1,2][3]前景.但在一定环境条件下,或者与水电解质接触时,其表面十分易于氧化物的生长,从而破坏[1]了原有的电学特性.一个稳定、紧密填充和通过Si—C键直接共价键合在硅表面上的有机单分子膜为改善硅表面特性开辟了新途径.目前人们已经可以制备几乎完美的、氢结尾的、原子级平滑的硅表[4～6]面.这样的表面化学同一性非常有利于进行均匀的表面自由基反应,而且平滑的单晶平台对于单[7]分子膜的内部排序是必需的.以H-Si表面为出发点,使用不同有机物在硅表面上可以嫁接有机单分子膜.硅表面单分子膜的表征手段主要有傅里叶变换红外光谱(FTIR),X射线光电子能
4、谱(XPS),接触角测量,X射线反射和原子力显微镜(AFM)或扫描隧道显微镜(STM)等.但这些技术手段均未给[8]出单分子膜密度的直接数据.[9]虽然Wayner等曾根据FTIR中甲基不对称振动的吸收峰强度,提出了一种可以测定烷基的相对覆盖率的方法,但也只能用于两个单分子膜密度的比较.RBS(RutherfordBackscatting)或NRA(NuclearReactionAnalysis)技术虽适合于测定单分子膜的密度,但NRA方法需要碳或氢的同位素示[8]踪,RBS则只能测定带有重原子(如Br)的单分子膜.我们借鉴前人用阻抗方法研究被部分阻化
5、的金[10～14]属电极,建立了利用测定修饰的硅表面的微分电容对嫁接的单分子膜进行表征的新方法.该方法具有方便、快速、低成本等特点,是其它表征技术的有力补充.运用此法对H-Si(111)表面嫁接的单分子膜进行了表征,并建立了硅表面单分子膜结构与界面微分电容之间的关系.1实验部分1.1试剂和仪器1-辛烯(97%)和1-十六烯(92%,ACROS),1-癸烯(94%),1-十二烯(95%)和C2H5AlCl2(1.0-2mol/L己烷溶液,Aldrich),超纯蒸馏水,其余试剂均为高纯试剂.n-型硅片直径10.16×10m,(111)面,电阻率10/cm
6、,厚度500～550m,错切角0.2°(ACM公司,法国).Autolab恒电位仪(PGSTAT10,Echo-Chemie,荷兰).收稿日期:2001-09-04.基金项目:兰州大学博士科研启动基金资助.联系人简介:PhilippeAllongue(1958年出生),男,研究员,主要从事材料表面科学研究.力虎林(1936年出生),男,教授,博士生导师,主要从事电化学、纳米材料及各种电池方面的研究.No.1孙乔玉等:硅表面有机单分子膜的新表征方法871.2实验方法1.2.1H-Si(111)表面的制备将硅片放入90℃、V(H2SO4)∶V(H2O2)
7、=2∶1的清洗液中浸泡2h.将一定量的(NH4)2SO3·H2O放入一个Telflon小盒中,加入20mL质量分数为40%的NH4F溶液,放在超声波清洗器中震荡10min,取出硅片,用超纯蒸馏水充分淋洗后放入40%NH4F侵蚀液中侵蚀18min后取出,用除氧的超纯水快速淋洗,立即用高纯氮气吹干,待测.1.2.2烯烃在H-Si(111)表面的嫁接在自制反应器中加入6mL烯烃,通入高纯氮气并加热至约110℃,持续60min;待冷却后,关闭活塞停止通氮.在手套箱中,打开反应器,加入约0.7mL二氯乙基铝溶液催化剂,将预先刚制备好并避光保存在氮气环境中的氢化硅
8、片投入反应液中,封闭反应器后从手套箱中取出.加热至100℃反应17h.反应结束后取出硅片,分别
