双酚A分子印迹介孔有机硅材料的制备和表征.pdf

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1、双酚A分子印迹介孔有机硅材料的制备和表征伊华敏2015年6月中图分类号：O63UDC分类号：540双酚A分子印迹介孔有机硅材料的制备和表征作者姓名伊华敏学院名称生命学院指导教师罗爱芹教授答辩委员会主席李广涛教授申请学位工学硕士学科专业生物工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年6月PreparationandCharacterizationofBisphenolAMolecularlyImprintedMesporousOrganosilicaCandidateName：HuaminYiSc

2、hoolorDepartment:SchoolofLifescienceFacultyMentor:Prof.AiqinLuoChair,ThesisCommittee：Prof.GuangtaoLiDegreeApplied:MasterofEngineeringMajor：BioengineeringDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：Jun,2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研

3、究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好、抗恶劣环境能力强等特点，广泛应用于分离分析、固相萃取、传感器、药物检测等领域。一般方法制得的印迹聚合物结合位点和印迹空穴嵌入较深，吸附动力学时间长，

4、而介孔硅材料结构坚硬，具有比表面积大、空隙容积高、热稳定性好、孔径大小可调、易功能化的特点，非常适合作为印迹基质以形成表面印迹位点，可以解决传统分子印迹方法存在的一些不足。本文综述了分子印迹聚合物的合成方法并分析了各种方法存在的优缺点以及硅基印迹基体的发展过程。介绍了介孔材料MCM-41和SBA-15的合成方法、表征方法及应用，提出了论文的选题依据，研究意义及研究内容。通过优化合成条件制备了两种不同的介孔材料MCM-41和SBA-15作为分子印迹基体，其中MCM-41以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂，

5、在弱碱性环境中，以正硅酸乙酯为硅源，加入乙醇，氨水调节pH，经过水热老化的过程制得。SBA-15的合成以P123三嵌段共聚物作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下通过水热合成的方法制得，两种介孔材料都通过高温煅烧的方法去除模板剂。对介孔材料分别进行了红外光谱、X射线衍射、SEM表征，然后通过对介孔材料进行氨基化修饰使其能够形成与模板分子结合的位点，再与模板分子结合制备分子印迹介孔有机硅材料，并通过对两种不同基体制备的印迹材料进行动力学，吸附等温线，吸附选择性，循环吸附实验测试。MCM-41基分

6、子印迹介孔硅材料对双酚A的吸附50min内达到吸附平衡，吸附选择性实验表明MIP的吸附量远大于NIP的吸附量，并且在有类似物竞争时，对模板分子具有特异性吸附性能。循环吸附实验经四次洗脱-吸附-洗脱后吸附量为原来的60%左右，有一定的循环利用性。SBA-15基分子印迹介孔硅材料的吸附平衡约20min即可达到吸附平衡，与传统的分子印迹聚合物相比速率有了较大的提高，对模板分子的吸附有较高的选择性。四次洗脱-吸附-洗脱后吸附量为原来的50%左右，也保持了一定的循环使用性。SBA-15基印迹介孔硅材料对实际样品

7、的应用具有潜在的价值。比较了两种不同的介孔基印迹聚合物的吸附性能，对印迹聚合物的吸附动力学，吸附等温线，吸附选择性以及循环利用率进行了比较。SBA-15基印迹聚合物的吸附速率和吸附量都远远大于MCM-41基印迹聚合物，循环利用率略低于MCM-41基印迹聚合I北京理工大学硕士学位论文物。这与基体自身的孔结构有很大的关联。使用SBA-15-MIP对水样品进行双酚A加标回收实验，实验结果对双酚A的加标回收率在92.8%～99%%之间，结果表明SBA-15-MIP对样品中双酚的富集有效。制备的SBA-15基印

8、迹聚合物对双酚A的吸附在20min以内达到吸附平衡，较快的吸附速率以及较高的吸附量使得SBA-15基印迹聚合物在双酚A的富集方面具有较好的实际应用价值。关键词：双酚A；介孔材料;分子印迹介孔有机硅；水热合成；溶胶凝胶法II北京理工大学硕士学位论文AbstractMolecularlyimprintedpolymershavinghighselectivity,goodstability,stronganti-harshenvironmentandothe