有机-无机分子组装材料的合成与膜制备

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1、有机。无机分子组装材料的合成与膜制备一.实验目的：1.学习层状类钙钦矿结构有机-无机分子组装材料的相关概念与知识，简单了解该领域的研究现状；2.学习液相反应法合成材料与旋涂法制膜的基本知识和操作，通过实验学习如何设计实验（如设计考察某变量对实验结果影响的研究方法）。二.实验内容：1.用液相反应合成层状类钙钦矿结构冇机-无机分子组装材料晶体粉末；2.用旋涂法制备所合成的品体的薄膜，研究制膜时的工艺参数对所制得的膜的质量的影响。三.实验原理：i.合成：合成这类材料有固相反应法和液相反应法。液相反应不须高温，省能、快速。

2、反应式如下：MX，+2HX+2RNH:~^（RNH,）2MX,其中，为二价金属卤化物，=等，X=C/,Br,/）;//X则为相应的卤酸；为有机胺，基团有相当的可变性，如可以是长度不同的碳链，也可以是芳香基等。对不同无机或有机组分，最优的反应条件也不同，可设计改变反应温度、反应物配比、浓度、加样顺序等变量来考察反应条件对目标产物结构的影响。2.制膜：制膜的方法很多，其屮旋涂法是传统方法之一，它简单易行成本低廉，但膜质量（一般要求膜的厚度均匀、致密，无明显裂纹或表面粗糙不平）对制膜参数敏感，因此可设计改变制膜工艺参数研

3、宄其对成膜质量的影响，如溶剂的选择、浓度、转速与时间、热处理温度与时间、涂膜次数等。膜质量可通过扫描电镜或光学显微镜作初步观察。四.实验药品及仪器：1.药品：MCIAM=Mn，Fe，Co，Cu，Zn,PbHC/（37%⑽）或"Br，H八CnH2n+lNH人n=2,4,6,8,10,12）,甲醇、乙醇丙酮、DMF等溶剂2.仪器：分析天平，药勺，手操箱，标签纸，250ml锥形瓶，2ml移液管，洗耳球，胶头滴管，玻璃棒，洗瓶，定性滤纸，抽滤系统，培养皿，真空干燥箱，石英基片，烧杯，金属镊，超声波清洗器，旋涂仪（匀胶机、

4、烤胶机各一台）。［X射线衍射仪，扫描电镜或光学显微镜，紫外-可见分光光度计，荧光光谱仪］五.实验步骤：1.设计总体实验步骤并画出实验数据记录表格；计算所需反应物的重量和体积（无机固体样品3克左右，0.01摩尔）并称量；2.在250ml的锥形瓶中投入反应物使反应进行*，详细记录反应现象；*可f分组J设计比软加样顺存不同肘对目标户物的影响（如先将化学计量比的无机固体谂于狻中，再将化学计量比的有机胺用移波管移至锥形舭中；或先将化学计量比的胺与陵、化学计量比的无机物与陵分別混合，真将两种混合波混合衣一起）。*可f分组J设计

5、反应肘问不同肘对栎户物的影响。1.将产物移至漏斗抽滤掉剩余的反应原液；2.将产物移致真空干燥箱干燥*，真空干燥箱的操作步骤如下:关放气塞放样时的步骤：开电源……设定干燥温度加热……放样品，关门-……开真空阀--…开真空泵------看真空表，到达预定真空度------关真空阀——关真空泵。取样时的步骤：关电源-……慢开放气塞缓慢放气入箱……开门……-取样品。*可f分组J设计比软不同干矯刳度即干矯温度、干矯肘问对户杨的影响3.基片处理：用蒸馏水、和适当溶剂将基片初步清洗干净，再用适当溶剂超声分散清洗20分钟左右，入真

6、空干燥箱干燥备用。超声分散仪操作步骤如下：装水-…-开电源…--设定温度、功率、时间等参数------按超声开关键。注意温度达20滠氏度以上超声分散才能启动。4.将粉末以适当浓度溶入适当溶剂，并用旋涂仪制膜*。旋涂仪（匀胶机与烤胶机）操作步骤如下：在匀胶机上安装片托-•…-开电源（POWER）-…•-开真空泵-•…-按控制键（CONTROL）-设定转速/时间（SpeedI/TimerI,SpeedH/Timern）-放置基片--…-按真空键（VACUUM）-…-按启动键（START）------滴胶（滴加成膜液，在

7、SpeedI/TimerI时间段内完成）--…-电机停转后抬起真空键取下基片……开烤胶机电源…---设定热处理温度-……放置已旋涂好的基片在烤胶机板上热处理时间自己掌握拿下基片。可根据需要再次循环以上步骤，制备更厚的膜，结束后清洗片托和烤胶板，关闭仪器的电源。*可f分组J设计比软不同制膜工艺如不同谂利、不同农度、不同转連/肘问、不同熱此理温度/肘问对所利薄膜的质量的影响。5.测试粉末样品和所制得的膜的XRD和SEM;用紫外可见分光光度计测试膜材料的禁带宽度，用荧光光度计测试材料的发光性能。6.分析和比较其微观结构及

8、合成与制备过程屮的变量对结构及性能的影响。一.实验注意事项：1.严格遵守实验室管理规定，特别注意实验安全（水电火药）;2.动手前充分做好设计包括每个细节的考虑（包括安全），列好数据记泶表格，详细观察与记录实验现象；3.强调协作与配合，提倡讨论与交流；4.对所涉及的仪器，要严格遵守操作规范进行操作。真空干燥箱在操作与使用时特别注意：在箱内真空度不为零（箱内气压