基于72％锰锌·霜脲wp在马铃薯和土壤中的残留动态及安全性评价研究

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1、天津理工大学硕士学位论文72%锰锌·霜脲WP在马铃薯和土壤中的残留动态及安全性评价研究姓名：何丽丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：孙有光20070101摘要利用不同机制的杀菌剂品种，谋求增效的杀菌剂混剂是筛选、研制已产生抗药性问题药剂代用品的有效途径。代森锰锌和霜脲氰8：1的混剂72％锰锌·霜脲氰可湿性粉剂是一种高效、广谱杀菌剂。本文主要研究了代森锰锌、亚乙基硫脲(E1U)及霜脲氰在马铃薯和土壤中的残留分析方法、消解动态及最终残留，对72％锰锌·霜脲可湿性粉剂的使用进行安全评价，为制定残留标准提供依据。主要研究结果如下：1．建立了代森

2、锰锌在土壤和马铃薯中残留的气相色谱分析方法。本研究中，设计了废弃试剂瓶的顶空分析体系，确定了静态顶空取样条件为：平衡温度，60℃；平衡时间，60rain：盐析剂，NaCl，用量2．09；顶空气体进样量，1．0raL：重复取样次数对测定结果的影响可忽略，方法简单，且易于操作，平均分析周期为5分钟。2．建立了代森锰锌代谢物亚乙基硫脲在土壤和马铃薯中的气相色谱分析方法。ETU为强极性化合物，样品用甲醇提取后，将其与氯化苄在甲醇水溶液中回流生成S．苄基-ETU，通过调节pH值进行液．液分配使衍生物得到净化，用气相色谱测定s．苄基．ETU以测定亚乙基硫脲

3、的含量。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。3．建立了霜脲氰在土壤和马铃薯中液相色谱分析方法。马铃薯茎叶和茎块样品用乙酸乙酯提取，然后用乙酸乙酯对提取液进行萃取：土壤样品用丙酮提取，用二氯甲烷对提取液进行萃取。茎块和茎叶萃取液和土壤萃取液浓缩后用弗罗里硅土层析柱进行净化，淋出液浓缩后用甲醇定容，C18固相萃取柱进行分离，紫外检测器测定。方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。4．采用田问试验研究72％锰锌·霜脲可湿性粉剂在自然环境中土壤和马铃薯中残留消解动态和最终残留分析。通过2005年、2006年两年两地田

4、问试验，对72％锰锌·霜脲WP按推荐剂量和推荐剂量2倍处理的土壤和马铃薯样品作残留消解动态分析，降解过程符合一级动力学数学模型，半衰期小于30d，属易降解农药。5．按照推荐剂量使用72％锰锌·霜脲可湿性粉剂进行最终残留试验，按照推荐剂量旆用3次，最后一次施药后7d采样，代森锰锌在马铃薯茎块中的含量为0．0143O．1981mg·kg-1；亚乙基硫脲的含量为ND～0．0341mg·kg"1；霜脲氰的含量为ND～0．0172mg·kg-1；在按照推荐剂量2倍施用4次，最后一次施药后7d采样，代森锰锌在马铃薯茎块中的含量为0．0079～0．3227m

5、g'kg"1；亚乙基硫脲在马铃薯茎块中的含量为ND～O．0284mg·kg-1；霜脲氰在马铃薯茎块中的含量为ND～0．0308mg·k91。参照国内外相关最大残留限标准，结果表明，72％锰锌·霜脲可湿性粉剂在马铃薯上施药，喷施3～4次，按此推荐剂量、旌药次数及安全间隔期施用是安全的。关键词：72％锰锌·霜脲，亚乙基硫脲，马铃薯，土壤，消解动态，安全评价目录ABSTRACTInordertoprovidebasisforresidualruleof72％Mancozeb·CymoxanilWP．analysismethodsof72％Mancoz

6、eb·Cymoxanilresidueanddegradationinsollandpotatoesanditsfinalresidueswerestudied．72％Mancozeb·CymoxanilhasthreeactiveingredientswhichareMancozeb．ETUandCvmoxanil．theresultswereshownasfollows：1．AdetectionmethodofMancozebresiduesinpotatoesandsollbygaschromatographywasestablished

7、．ThestudyresultsaboutthemethodfordeterminingMancozebthroughstatic-head—space—samplingtechniquesuggestedthatitwasarapidanalysismethodwithhitghaccuracyandgoodreappearance．Itsaverageanalysiscycletimeis5min．Throughthestudyabouttheconditionsofstatic．head．space．samplingaltered．the

8、optimaloperationconditionswereasfollows：equilibriumtemperature60℃，equilibri