雷公藤有效成分分离研究

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1、浙江大学博士学位论文雷公藤有效成分分离研究姓名：欧阳小琨申请学位级别：博士专业：化学工程指导教师：何潮洪20070401浙江大学博l：学位论文摘要雷公藤是一种传统中药，广泛分布于中国南方地区，主要用于治疗炎症、癌症、慢性肾炎、麻风病、系统性红斑狼疮、器官移植等免疫抑制性疾病。雷公藤甲素、雷公藤乙素、雷公藤生物碱是雷公藤多甙药物中的主要活性成分。本文重点研究了雷公藤甲素、雷公藤乙素和四种雷公藤生物碱的分离纯化工艺。主要内容包括：(1)建立了LC／APCI．MS同时测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤乙素的分析方法。(2)建立了F1PLC同时测定雷公藤提取物中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱以及

2、雷公藤次碱的分析方法。(3)以雷公藤叶浸膏为原料，建立了高速逆流色谱分离雷公藤甲素的工艺。优化了两相溶剂系统的比例，并考察了流动相流速和转速对固定相保留率的影响。(4)研究了雷公藤甲素的层析分离工艺，考察了柱层析精制雷公藤甲素的工艺操作参数，包括溶剂组成、洗脱剂流速、进样体积和进样浓度的影响，得到了优化条件。采用层析动力学模型对雷公藤甲素层析过程进行了模拟，较好地反映了雷公藤甲素层析分离过程。(5)以雷公藤多甙为原料，建立了液液萃取富集雷公藤乙素和高速逆流分离制备高纯度雷公藤乙素的工艺。优化筛选了液液萃取溶剂系统。同时对高速逆流色谱两相溶剂系统的比例进行了优化，考察了流动相流速和螺旋管柱的转速

3、对固定相保留率的影响。(6)以雷公藤多甙生产废弃物为原料，建立了同时分离雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱以及雷公藤次碱的高速逆流色谱工艺，优化了两相溶剂系统的比例，并考察了流动相流速、螺旋管柱转速的影响。关键词雷公藤，雷公藤甲素，雷公藤乙素，雷公藤生物碱，高速逆流色谱，萃取，柱层析，分离浙江大学博：t学位论文AbstractTriptery#umwilfordiiHook．f．frWh'r)isatraditionalChineseherbgrowninthesouthofChinaandusedforvariousimmuneandinflammatorydiseasesformanyye

4、ars．TheextractsoftherootsofTWHFareusedwidelyforthetreatmentofanumberofautoimmunedisorderssuchasrheumatoidarthritis，organtransplantation，systemiclupuserythematosus,andskindiseases．Themainactiveconstituentsoftheherbhavebeenreportedtohediterpenes，triterpcnesandalkaloid’scompounds．Inthisdissertation,ase

5、riesofrapid,sensitiveandaccurateLC／MSanalyticalmethodswereestablishedforthedeterminationoftriptolide，tdpdiolide，wilfoarine，wilfordine，wilforgineandwilforineinextractofTWHF．Theseparationandisolationoftriptolide，tdpdiolide，wilfortrine，wilfordine，wilforgineandwilforinefromTWHFisemphasized．mthisdisserta

6、tion．Themaincontentsofthisworkarcasfollowing：(1)Anovelmethodusingliquidchromatography(LC)coupledwithallatmosphericpressurechemicalionizationmassspectrometry(APCI-MS)iIlthenegativemodehasbeendevelopedandvalidatedfortherapidlysimultaneousdeterminationoftriptolideandtripdiol池．(2)Thefirstanalyticalproce

7、duredeterminationofwilfortrine—l，wilfordine-2，wilforgine-3andwilforine-4isdescribed．Identityoftheanalyteswasconfirmed．maLC．MSexperiment，withallcompoundsbeingclearlyassignable．manatmosphericpressureche