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时间:2019-03-12
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1、湖南大学硕士学位论文铀酰印迹树脂的合成及其识别性能研究姓名:刘耀驰申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:徐伟箭;刘新田20040510工程硕士学位论文摘要分子印迹技术是近年来才发展起来的新型分离技术,它以其独特的选择性和亲合能力在很多领域引起r人们的重视,离子交换技术是铀提取与分离的主要技术。本文应用印迹技术的基奉原理,从合成适于进行离了交换吸附的单体开始,首次合成了用于分离硫酸铀酰的含叔胺基印迹树脂,并进行了树脂识别性能的研究。论文除r对印迹技术及其基本原理、应用领域、前景,以及铀分离技术、离子交换法分离铀存在的问题等作简要介绍外,还包括如下三个主要部分:首先是单体的合
2、成。本文以烯丙基氯作烷基化试剂,在常压、不加催化剂的情况下合成了二乙基烯丙基胺,并对原料配比、水浴温度、加料方式与时间、以及沸腾反应时间对产率的影响进行了研究。在烯丙基氯与二乙胺摩尔比为111、水浴温度40。C、总加料时问2h及沸腾反应1h时,二乙基烯丙基胺的产率可达78%。合成反应时问有较大的缩短,产物经重蒸馏提纯后,纯度达98%。其次,本研究以硫酸铀酰为模板,二乙基烯丙基胺为单体,苯乙烯为树脂基本骨架,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二昴丁腈为引发剂,在水溶液中进行三元悬浮共聚,进行了硫酸铀酰离子印迹树脂的合成。同时,对树脂合成过程中的单体选择、苯乙烯与二乙烯基苯的用量确定、引发
3、剂的选择与用量、致孔剂选择与影响,以及其他影响因素如搅拌速度、消泡剂选择与用量等进行了研究与讨论。最后,对合成的硫酸铀酰印迹树脂进行了识别性能研究,以验证印迹树脂的优越性。试验表明:合成树脂对硫酸铀酰的吸附量在一定程度上受pH值的影响,在pH=2时达最大,印迹树脂吸附性能最好。吸附速率随时间变化较大,在最初10min时间内,吸附受离子的外扩散所控制,树脂吸附速度最快,但随后因受内扩散所控制而变慢,并在约3h左右达到平衡。在将印迹树脂与凝胶型树脂201X7、均孔树脂D263进行的比较试验发现,印迹树脂MIPs.4是一种比D263和201X7更好的吸附剂,其吸附等温线是典型的“优
4、吸”等温线,‰值更大,对于低含量硫酸铀酰有较高的平衡吸附量。柱内吸附试验表明,与D263、201X7树脂相比,MIPs.4树脂的穿透体积更大,达22BV,穿透容量为216mg/ml。印迹树脂除了具有较好的吸附性能外,从淋洗试验可以看出,M[Ps一4解吸性能也比D263、201X7树脂好,且不易出现淋洗拖尾现象。关键词:印迹技术离子交换树脂二乙基烯丙基胺硫酸铀酰分离工程铀酰印迹树脂的合成及其识别性能研究ABSTRACTMolecularimprintingtechnology(MIT)withhighselectivityandaffinityisdevelopedrapidl
5、yinrecentthreedecades.IonexchangetechnologyiswidelyusedinuraniumextractionandseparationDuringtheresearching,wesynthesizedanewkindofaminemonomerforsynthesisimprintedionexchangeresin.Then,akindofuranylsulphateimprintedionexchangeresinwithaminefunctiongroupissynthesizedusingMITforthefirsttime.
6、SomeexperimentswerealsotakentotestifytheperformanceoftheimprintedionexchangeresinsOnbasisofabriefintroductionaboutM1Tinprinciple,recentapplicationsandprogresses,andaboutcommonuraniumseparationmethodandit'sdefects.Thefollowingthreeaspectswerestudedinthisthesis:First,diethylallylamine(DEAA)is
7、synthesizedatnormalpressureandwithoutcatalysis,usingallylchloride(AC)asalkylationreagent.Theaffectionofproportionofmaterial,reactiontime,methodandtimeoffeeding,andtimeofboilingiSdiscussedTheinvestigationindicatedayieldof78%intheoptimalconditionsasfollows
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