酸性室温离子液体催化松香和松节油反应规律的研究

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1、、f’937920分类lj-*数学饺代俩：f0426}q：200301201I蔫煞斜键太繁硕士研究生学位论文论文题目：酸性室温离子液体催化松香和松节油反应规律的研究姓名指导教帅学科专业专业代码研究方向刘仕伟于世涛化学_T艺081702精细化工青，岛科技人学研究生学位论文酸性室温离子液体催化松香和松节油反应规律的研究摘要本文以咪唑类离了液体为研究对象，合成1：厂溴化1一乙基一3一}_f_{基咪哗盐一『C2mim]Br、氯化1-n一丁基一3一甲基咪唑盐一fC4mim]C1和氯化1-n一辛基一3一甲基咪唑盐一『C8mim]C1，使之’j四氟硎酸盐、

2、四氟硼酸及二氯化铝进行反应制得离了液体叫氟硼酸1一乙基一3．甲基咪唑一fC2mim]BF4、四氟硼酸1-n-r基一3一甲基咪唑一『C4mimlBF4、四氟硎酸1-n．辛基一3一甲基咪唑一『C8mim]BF4、1一乙基一3一甲基咪唑氯化铝盐一『C2mim]Br．A1C13、1-n．丁基．3．甲基咪唑氯化锦盐一【C4mim]Cl-A1C13和1-n一辛基一3一甲基咪呻氯化铝盐一【csmim]C1．AICl3。采用FT-IR、1H—NMR和”C-NMR对[C2mim]Br、【C4mim]Cl、【Csmim]C1、【C2mim]BF4、【C4mim]

3、BF4及[C8mim]BF,的结构进行了表征：以[C4mim]C1一AICl3为代表，采片jHammett指示剂法表征了该类离子液体的酸强度；采用乙腈探针红外光谱法表征了该类离子液体的酸类型。松油醇酯化、松常油聚合及松香聚合反应，在工业中有广泛用途，它们都是重要的酸催化反应，普遍使用磷酸、浓硫酸和无水A1C13等强酸催化剂，这些催化剂存存用量大、设备腐蚀严重、反廊后需中和水洗、环境污染严重及不能重复或再，卜使用等缺点。奉研究基于对离子液体诸多独特性能的了解和对f：述各模型反应存在缺陷的认识，首次在离了液体构成的酸性复合催化体系催化下对斧模型反

4、应规律进行了研究，详细考察了反应时间、反应温度、溶剂、催化剂用量等冈素对各模型反应的影响，得到了较佳的T岂条件。其中以酸性H3P04一[C4mim]BF4离了液体复合催化体系催化松油醇酯化反应较佳工艺条件为：摩尔比n(松油醇)：n(乙酸酐)--1：1．5，质量比ITI(松油醇)：m(『Camim]BF4)：m(H3P04)=5：5：0．03，反应温度40℃，反应时问10h。在该条件下，粗J“物中未反应松油醇的含量仅为0．9％，松油酯的含量达到86．5％；以酸性『c4mim]C1．A1C13／SbCl3离子液体复合催化体系催化松节油聚合反应较佳

5、工艺条件为：质量比m(松节油)：m(甲苯)：m(fC4mim]C1)：m(A1C13)：m(SbCl3)=15：15：2：3：1．5，反应温度一10℃，反应时问4--5h。在该条件下，固体树脂产物的收率为64％，软化点达104℃；以酸性H2S04。『c8mim]BF4离了液体复合催化体系催化松香聚合反应较佳工艺条件为：质量比m(松香)：m(甲苯)：m(H2S04)：m([Csmim]BF4)=10：10：3：5，反应温度70℃，反应时间4h，在该条件下，可得到聚合产物的软化点为135℃，酸值为142mgKOH．g‘。；同时对卜述各模型酸性室温

6、离子液体催化松香和松霄油反心胤律的研究反应中的酸性复合催化体系的重复使用性能进行了考察，结果显示：这些酸性复合体系在重复使用数次后，对各模型反应仍其{r{艇尚的催化活性；催化体系失活的原因是因为分离过程中流失或催化组分在反应中水解所致；适当的补加催化组分，可提高其催化活性与新的催化体系相当；可以说很好地解决了现有工艺中存在的催化剂一次性用量大、产物不宜分离及其后处理复杂、环境污染严重等缺点。本工作对离子液体在相应模型反应中的应用具有重要的指导意义。关键词：离子液体催化松香松节油宣些型丝查兰![塑竺兰篁堕兰——STUDYONTHEREACTl0

7、NS0FROSINANDTURPENTINECpⅡ’AIYSIZEDBYACDICROOM．TEMPERAnIREIONICUQUIDSABSTRACTAtfirst，weprepared1-Emtyl一3一methylimidazoliumBromide([C／mim]Br)，1-n—Butyl一3一methylimidazoliumChloride([C4mimlCl)，1-n—octyl一3一methylimidazo—liumChloride([Csmim]C1)．Then，1-Emtyl一3一methylimidazoliumtet

8、rafluoroborate([C2mim]BF4)，1-n—Butyl一3一methy—limidazoliumhexafluorophosphate([C4mi