固定化Br(o)nsted酸性离子液体催化酯化反应的研究

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1、固定化Bronsted酸性离子液体催化酯化反应的研究李艳,李斐瑾,陈传杰,任其龙,魏作君(浙江大学材化学院制药工程研究所,浙江杭州310027)摘要:设计合成了1■甲基・3■丁烷磺酸咪畔硫酸氢盐([SCbH-BMImHHSOj)、1■甲基・3■丁烷磺酸咪畔对甲苯磺酸盐([SO3H-BMMIm][p-TSO])和硫酸三乙胺([(Et)3NH][HSO4])三和]Bronsted酸性离子液体,考査其催化活性并择优采用浸渍法和溶胶凝胶法将其固定在硅胶上,并分别采用'H-NMR.元素分析和FT-IR等方法进行衣征。然后以正

2、己酸与乙醉的酯化反应为模板对固定化离子液体的催化性能及巫复使用性能进行了比较。研究结果表明:浸溃法制备的固定化离子液体不稳定,而溶胶凝胶法制备的固定化离子液体负载量大、酢化活性高、重复使用10次后,•正己酸乙酯产率依然有92.7%。将此固定化离子液体进一步应用于不同脂肪酸与乙醇的酯化反应,乙酯产率都在90%左右,表明采用溶胶凝胶法制备的I占I定化离子液体催化剂有效地应用于催化酯化反应。关键词:离子液体;酸催化剂;I古I定化;酯化反应;浸渍法;溶胶凝胶法中图分类号:0631.5文献标识码:A文章编号:0438-115

3、7(2008)00-0000-00ImmobilizedBronstedionicliquidasgreencatalystforesterificationreactionsLIYan,LIFeijin,CHENChuanjie,RENQilong,WEIZuojun(InstituteofPharmaceuticalEngineering,CollegeofMaterialsScienceandChemicalEngineering,ZhejiangUniversity^Hangzhou,310027)Abst

4、ract:ThreeBronstedacidicionicliquids(ILs)[(n-bu-SO3H)MIm][HSO4],[(n-bu-SO^HJMImjfp-TSO]and[(Et)3NH][HSO4]weredesignedandsynthesizedtocatalyzetheesterificationreactionofhexanoicacidandethanol,togetherwithanothercommercialionicliquid[HBIm][CF3SO3].Ionicliquid[(n

5、・bi卜SO3H)MIm][HSO4]whichexhibitedthehighestactivity,wasselectedtobeimmobilizedonthesilicagelbyimpregnationandsol-gelmethods,respectively,andcharacterizedby*H-NMR,elementalanalysis,FT-IRandactivitytest.Resultsshowedthatthetheactivityoftheionicliquidimmobilizedb

6、yeitherimpregnationaorbdecreasedrapidlywithrecycleruns,whiletheionicliquidimmobilizedbysol-gelmethodwasmuchstable,whichcouldbereusedfor10timeswithonlylittledecreaseinactivity.Moreover,thesol-gelimmobilizedionicliquidalsoshowedacceptableactivity(esteryiclds>90%

7、)fortheesterificationofothercarboxylicacidwithethanol.Therefore,thesol-gelmethodisanexcellentmethodfortheimmobilizationofionicliquidtocatalyzeesterificationreactions.Keywords:ionicliquid;acidcatalyst;immobilization;esterification;impregnationmethod;sol-gelmeth

8、od引言有机竣酸酯是i类重要的化工中间体,被广泛用作增塑剂、粘合剂、涂料、溶剂、香水、香料、医药中间体、农业化学品和精细化学品。通常由竣酸和醇在酸(如液体无机酸和固体酸等)或牛物酶的催化下制得。但是,2008-00-00收到初稿,2008-00-00收到修改稿.联系人:魏作君.第一作者:李艳<1984-),女,硕士研究生.基金项目:国家自然科学基金青年基金(

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