蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸的分离纯化

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1、广西大学硕士学位论文蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸的分离纯化姓名：胡小明申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨克迪20080524蚕蛹混合脂肪酸中Q．亚麻酸的分离纯化摘要本课题以蚕蛹混合脂肪酸中具有生理活性的a．亚麻酸(Q．1inolenicacid)的分离纯化为目的，探讨了Ct．亚麻酸的气相色谱和液相色谱检测条件，考察了采用硝酸银络合萃取法和负载Ag+的D72树脂吸附法分离蚕蛹混合脂肪酸甲酯中的a．亚麻酸甲酯的工艺条件，为蚕蛹油中功能性a．亚麻酸的开发利用提供基础。具体内容如下：1．气相色谱法(GC)分析蚕蛹混合脂肪酸中

2、a．亚麻酸时，以面积归一化法计算各脂肪酸的含量分别为软脂酸18．97％，硬脂酸5．48％，油酸37．15％，亚油酸5．15％，亚麻酸32．33％。采用∞．溴苯乙酮衍生化的卸)LC法测定了蚕蛹油混合脂肪酸，结果表明在HC．C8柱上，采用乙腈：水---90：10为流动相时，各混合脂肪酸可达到基线分离，HPLC法测得蚕蛹油混合脂肪酸中洳亚麻酸含量为34．03％。2．以a．亚麻酸甲酯的纯度和得率为指标，应用单因素实验考察了硝酸银络合萃取法分离小亚麻酸甲酯的工艺条件，优化的工艺条件为：以2tool·L．1的AgN0340％甲醇水溶液为

3、萃取剂与含仅．亚麻酸甲酯的混合脂肪酸石油醚溶液O℃下络合萃取2h，萃取剂经石油醚反萃后，得到的仅．亚麻酸酯纯度为97．9％，收率为44．3％。3．采用D72．Ag+离子交换树脂对a．亚麻酸甲酯进行吸附分离，考察了树脂负载A矿时的硝酸银浓度、吸附时采用的溶剂对树脂吸附量的影响，优化的条件为cAgN03=lmol·L一，溶剂为95％E：醇。进一步探讨了D72．A矿树脂固定床吸附分离a．亚麻酸甲酯时料液中a．亚麻酸甲酯浓度、流速和温度对穿透曲线的影响及洗脱剂类型对洗脱曲线的影响。结果表明，蚕蛹混合脂肪酸甲酯中0【．亚麻酸甲酯经D7

4、2-Ag+树脂床吸附分离后，Q．亚麻酸甲酯含量由35．1％提高到92．0％，回收率为83．9％，有效的达到了纯化的目的。关键词：蚕蛹a．亚麻酸硝酸银络合萃取树脂吸附分离ⅡSEPARATIONANDPURIFICATIoNOF仅．LINOLENICACIDINMIXEDFATTYACIDFROMSILKWORMABSTRACTAlpha-linolenicacid(ALA)hasphysiologicalactivities．Inthiswork,themixedfattyacidWaSpreparedfromsilkworm

5、,thentheseparationandpurificationofa-linolenicacid,anditsanalysisconditionsbYgaschromatography(GC)andhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasstudied．Futher,theeomplexingextractionofmethyla．1inolenatewithsilvernitrateandtheseparationv／aadsorptiononD72resinloaded

6、withAg+ionwereresearched．Allthesewerehelp筋fortheproductionofa-linolenicacid．mresultsareasfollows：1．Analysisinga-linolenicacidbYGC，theoilconsistedmainlyofpalmiticacid18．97％，stearicacid5．48％，oleicacid37．15％，linoleicacid5．15％，a-linolenicacid32．33％byareanormalizationme

7、thod．Analysisinga-linolenicacidbyderivativeHPLCwithGt—bromoacetophenone，themixedfattyacidsgotbaselineseparationontheHC-C8columnwhenusingacetonitrile：water=90：10asmobilephase．TheresultshowedthatthecontentofQ—linolenicacidWas34．03％inmixedfattyacids．2．Extractionyielda

8、ndpurityofALA-Measindex，thecomplexingextractionconditionsofALA-Me、航tllsilvernitrateWasdiscussedaccordingtosingle·factortest．Experimentresultsshow