虎杖中白藜芦醇的分离及中试研究

《虎杖中白藜芦醇的分离及中试研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、西北大学硕士学位论文虎杖中白藜芦醇的分离及中试研究姓名：王方元申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：范代娣20091001西北大学硕士学位论文摘要白藜芦醇具有重要的药理活性，表现为抗菌、消炎、抗癌、抗血栓、抗高血脂、抗氧化等，是目前国际市场上药品和保健品的重要原料产品，也是目前的研发热点。虎杖中自藜芦醇的含量是目前研究的植物中最高的。除白藜芦醇和虎杖苷外，还含有大黄素等多种成分。而目前的传统提取方法提取率较低，工业化生产成本高，因此生产工艺亟待改进。本论文建立了TLC法及HPLC法分析白藜芦醇。HPLC法条件为：150x4．6mmC1

2、8色谱柱，流速lml／min，流动相流速比为：流动相：乙腈一水(28：72)，紫外检测波长305nm，柱温：25℃，检测灵敏度：0．2AUFS。并对不同产地的虎杖中白藜芦醇含量进行了检测。结果表明：陕西、甘肃、河北等地所产虎杖中白黎芦醇含量低，而湖南和河南所产虎杖白藜芦醇含量较高。小试确定白藜芦醇分离工艺为：取虎杖药材，粉碎过筛(30目)，加入相当于原药材量的O．4％虎杖专用复合酶酶液，调节为pH=4．5，搅拌均匀，于45℃酶解6h后，用甲醇回流提取2次，合并滤液，减压浓缩至原体积的十分之一，放冷，过滤，干燥，粗品热悬于10倍量的55％甲

3、醇，放冷，过滤，收集滤液，回收甲醇后乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，浓缩蒸干，硅胶柱层析即得纯度大于98％的白藜芦醇，综合收率大于75％。中试确定白藜芦醇分离工艺为：取虎杖药材加水及虎杖专用复合酶，调节pH=4．5，升温至45．50"C酶解，酶解24h。加入甲醇回流提取2次，每次3h，收集提取液，浓缩至约100L，放冷，析晶，离心，收集沉淀，加入55％甲醇，加热2h后静置放冷，离心，沉淀(纯化大黄素原料)移出，用等量乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱层析，石油醚．乙酸乙酯洗脱，合并白藜芦醇组分，浓缩，70％甲醇溶解，活性炭

4、脱色，滤除活性炭，结晶得含量为96．2％白藜芦醇，重结晶可得含量为98．2％的白藜芦醇。在中试分离白藜芦醇的同时，取工艺中沉淀部分经硅胶柱层析，石油醚．乙酸乙酯梯度洗脱，活性炭脱色，重结晶后可得含量大于98％的大黄素。关键词：酶解、白藜芦醇、大黄素、提取工艺、中试、虎杖西北大学硕士学位论文ABSTRACTBasedonalargenumberofmodemresearch，resveratrol(Res)hasimportantpharmacologicalactionincludingtheanti-cancer,antineoplas

5、tic，antioxidant，anti—inflammatoryandanti—heartbrainbJoodvesseldisease．Therefore，resveratrolwillsurelyhasabroadapplicationprospect．Theresveratrolcontentinpolygonumcuspidatumisthehighestamongallthestudiedplantspeciesaccordingtoknownpapers．Besidesresveratrolandpolygonin，poly

6、gonumcuspidatumcontainsmorengredientssuchasemodin．Itisnecessarytoimprovethetraditionalextractiontechniquewithlowerextractionefficiencyandhigherproduction．EfficientanalyticalmethodstoanalyzeresveratrolwithTLCandHPLCweresetup．C18column(4．6x150mm)wasusedwithamixtureofacetoni

7、trile：water(28：72，WV)asmobilephase，withaflowrateoflmL／minandtheUVdetectionwavelengthWas305nnl．DeterminedtheresveratrolcontentsinPolygonumcuspidatumfromdifferenthabitats：hunan>henna>hebei>shanxi>gansu．Theresearchinthelaboratoryobtainedtheoptimizedprocessconditionsofseparat

8、ingresveratrolfromPolygonumcuspidatum．Thepurityofresveratrolpreparedaccordingtothismethodwasabov