纳米孔碳膜的制备及性能研究

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1、2005年2月中文摘要本文用高温热解高聚物的方法制备纳米孔碳膜，用来分离小分子气体，如：H2，He，CH4，C02和N2。利用单质气体的渗透率来计算纳米孔碳膜对各气体的理想分离系数。碳膜的制各我们主要用以下两种方法：以铝溶胶修饰过的pAl203管或不锈钢管为支撑体，以聚酰亚胺的吡咯烷酮溶胶为前驱体，在惰性气体氮气的保护下，于600～7000C下直接碳化前驱体制备碳膜，并通过改变碳化的条件，来考察其气体分离的效果。结果表明所制得的膜主要以努森扩散的机理进行气体传质。将含镍的化合物溶解于聚酰亚胺溶胶中，形成含镍的前驱体，以修饰过的多孔a—A1203管为支撑体，通过高温碳化

2、高聚物和镍催化C1-14裂解进行气相沉积相结合的方法制备纳米孔分子筛膜，运用测定单气体的渗透率来表征膜的分离性能，并与不加镍情况下制得的碳膜相比较。此种方法下H2／N2和H2／CH4的理想分离系数分别为8．4和14，远大于按努森扩散下的理论分离系数，表明是按分子筛分的机理进行气体分离。试验结果表明加镍制碳膜法一次炭化过程就可以获得结构完整，分离性能较好的纳米孔碳膜，大大降低制膜成本和时间。此外，对支撑体，前驱体和碳膜进行了一系列的表征，如空隙率，孔径分布的测定，FT-IR，XRD，SEM．EDX的分析，气体渗透率与温度压强的关系。关键词：纳米孔碳膜；气相沉积；镍催化裂

3、解；一次碳化ABSTRACTNanoporouscarbonmembraneswerepreparedbycarbonizingpolymersathightemperaturethroughtwodifferentmethodsanditsseparationperformancewasinvestigatedforsmallmoleculesgases，suchasH2，He，C02，N2，CH4．Meanwhile，idealseparationfactorwerecalculated，baseonthepermeanceofpuregases．Stainles

4、ssteeltubeand¨A1203tubemodifiedandcleanedbymeansofsol—geltechniquewerechosenassupports．Nanoporouscarbonmembraneswerepreparedthroughpyrolyzingprecursor(polyimidewithN—methyl-pyrrolidoneassolvents)at6000C-7000Cundertheconditionofflowingnitrogengasfflowrate：45ml／min)．Theinfluenceofcarbonat

5、ionconditiononseparationperformancewereinvestigated，theresultsshowedthatthediffusionofgasthroughthemembranewasmainlycontrolledbythemechanismofKnudsendiffusion．DissolvingNim03)2‘6H20inpolyimideandN—methyl—pyrrolidone，withmodifiedc【一A1203tubeassupport，nanoporouscarbonmembraneswereprepared

6、bymeansofthecombinationofthecarbonizingathightemperaturewithcatalyticdecompositionofmethaneusingtheNi／polyimideastemplate．Thedifferencebetweennanoporouscarbonmembraneswithnickelandwithoutnickelshowedthattheintroductionofnickelimprovesthestructureofmembraneandlowerthetimeandcosts．Meanwhi

7、le，idealseparationfactorofH2／N2，H2／CH4were8．4and14，largerthantheoreticalvalueofKnudsendiffusion．Diffusionofgasthroughthemembranewasmainlycontrolledbythemechanismofmolecularsieving．Support，precursorandnanoporouscarbonmembraneswerecharacterizedbyFT-IR，XRDandSEM—EDX．Theeffectofthe