粗对苯二甲酸结晶过程的研究与模拟

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1、一昏85旦D芝q⑧天串大謦硕士学位论文～■■河l■■澍K曩；一玉■哪■●-Jl学科专业：化学工艺作者姓名：丁海兵指导教师：马海洪研究员-'1-：軎_

2、L芒当Z"IT奠≈卢卜曙白摘要精对苯二甲酸(PTA)是合成聚酯的重要原料，它由对二甲苯(PX)在醋酸溶剂中经高温液相空气催化氧化与多级降压蒸发结晶得到孝H对苯二甲酸(CTA)，然后进一步加氢精制而成。论文主要对TA在PX氧化反应产物中的降压蒸发结晶过程进行了实验研究和分析，测试了TA在其反应液中的结晶热力学及动力学等基础数据，完成了TA多级降压蒸发结晶过

3、程的模拟，并对工艺操作条件进行了优化。研究过程中首先设计和丌发了一套新颖的小型PX氧化反应装置，通过氧化实验制备了与工业装置较为接近的反应产物，较好地解决了结品动力学实验研究热物料的来源问题。通过实验确定了TA溶解度的测定方法，测定了在准工业反应物料条件下，TA在醋酸中的溶解度，实验数据表明TA在HAc中是一种低温下溶解度较小，而高温下溶解度相对较大的物质：采用激光法测定了TA在其反应液中的结晶介稳区宽度，考察了溶液初始浓度、降温速率以及氧化反应深度等对结晶介稳区宽度的影响：并回归得到了TA溶解度和结

4、晶介稳区宽度的计算公式。通过结晶热力学实验研究为TA结晶过程的模拟提供了基础数据。采用间歇动态法，实验测定了TA在其反应浆料中的结晶成核与生长动力学数据，通过回归得到了成核与生长动力学模型参数。研究结果表明：在TA结晶过程中，过饱和度是晶体成核与生长最重要的影响因素，成核过程主要是二次成核，悬浮密度对晶体的成核速率影响较小。根据1’A的结晶动力学特征，通过选择适宜的工艺操作条件，可以改善晶体产品的粒度分布。在热力学和动力学研究的基础上，建立TA连续多级结晶过程的数学模型，并对工业结晶器进行了模拟，计算

5、结果与现场测定数据基本相符，验证了模型的可靠性。通过模拟计算，研究了结晶工艺操作参数对晶体产品粒度和粒度分布的影响，在此基础上提出了年产50万吨PTA生产装置TA多级降压蒸发结晶器的工艺设计条件。关键词：对苯二甲酸结晶热力学结品动力学过程模拟ABSTRCTPurifiedterephthalicacid(PTA)istheimportantfeedstockinproductionofpolyester．Usuallyinthefirststepoftheprocess，crudeterephthal

6、icacid(CTA)isobtainedviacatalyticoxidationofliquidp-xylenewithairathightemperatureinaceticacidsolventthroughmultistagecrystallizationaspressuredropandvaporization．CTAisthenpurifiedbyhydrogenationresultingpurifiedterephthalicacid．Thispaperfocusattentiono

7、ntheresearchandanalysisoftheoxidationendscrystallizationaspressuredropandvaporization．Thebasicthermodynamicandkineticdataofoxidationendscrystallizationispresented，itisfulfilledthattheprocesssimulationofmultistagecrystallizationaspressuredropandvaporizat

8、ionoftheindustrialoxidationendsandtheoptimizationofprocessoperatingconditionisputforward．ItisnecessarytodesignanddevelopaspecialexperimentaldeviceforPXoxidationreactionSOthatinthecrystallizationkineticstestwecandirectlyusehotoxidationendsproducedinthela

9、boratorythatisclosetothedischargeofindustrialoxidationreactor．ThesolubilityofterephthalicacidinaceticacidatquasiindustrialoxidationendsconditionismeasuredafterascertainingthesolubilitymeasuringmethodofTAthroughexperimentaltest．It