基于粗对苯二甲酸精制方法的研究

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1、饿中国近代第一所大学FOUNDEDIN1895天、。。洋大薯TIANJ眵NUNlVERSITY硕士学位论文学科专业：作者姓名：指导老师：天津大学研究生院2006年1月中文摘要精对苯二甲酸是合成聚酯的重要原料。近年来随着聚酯工业的飞速发展，带动了粗对苯二甲酸精制技术的不断改进，本文拟在开发一种操作条件温和、工艺流程短的粗对苯二甲酸精制方法。本文提出和研究了用电化学法、吸附法和萃取．结晶法精制粗对苯二甲酸的工艺。采用电生h血，+氧化对羧基苯甲醛，确定了最佳电化学氧化4-CBA的条件，在该条件下能够将产品中4-CaA浓度从2200p

2、pm左右降低到1700ppm左右；采用吸附剂吸附溶液中对羧基苯甲醛，通过对聚氨酯、阳离子交换树脂改性前后吸附性能比较，发现采用改性陬离子交换树腊能够将产品中∽BA浓度从3000ppm左右降低至lJl770ppm左右；选用亚硫酸钠水溶液溶解粗对苯二甲酸形成溶液，通二氧化硫气体与溶液反应，反应结晶出对苯二甲酸的方法精制粗对苯二甲酸，能够将产品6P4．CBA浓度从3700ppm左右降低到25ppm以下，单程收率达到35％，通过比较以萃取．结晶法为基础确定了最终工艺流程。本文采用高效液相色谱法检测产品中4-CBA浓度，并且测定了对苯二

3、甲酸二钠盐的溶解度、得到了亚硫酸钠溶液的最佳浓度，还考查了pH值、超声波对产品纯度和收率的影响。采用最佳工艺精制粗对苯二甲酸，精制产品能够得到聚合级要求。关键词：对苯二甲酸精制电化学吸附萃取一结晶ABSTRACTPurifiedterephthalicacidisoneofthemostimportantlawmaterialstosynthesizepolyester,Withthedevelopmentofpolymerindustry,themethodsofrefiningetudeterephthalieacidag

4、eimprovedcontinuously．Aprocesswithmideroperatingconditionandshorterprocedureisdevelopedinthiswork．Electrochemistrymethod，absorptionmethodandextraction-crystallizationmethodWat'efocusedoninthiswork．4-CBAwasoxidizedwithMn3．蝌aredbydcctrolysc,theoptimumprocessconditionw

5、asstudycd,andthecontentof4-CBAwasreducedfrom2200ppmto1700ppm；4-CBAwas曲sorbedinitssolutionbysorbent,comparedwithPUmodifiedandcationexchangeresin,thecationexchangeresinmodifiedWasabletoreducethecontentof4-CBAfrom3000ppmto1770ppm；Thesolutionofsodiurasulfitewagusedtodis

6、solvecnldeterephthalicacid．andsIllfI

7、rdioxidegotintouchwiththesolutiontoreact’withtheterephthalieacidsodiuminthesolution,theterephthalicacidwasdepositedastheproduct,thecontentof4-CBAwasreducedfi'om3700ppmtolessthan25ppm，andthey_ieldreach35％，andthefinalpreessbasedont

8、heextraction-crystallizationmethodwasdeveloped．，Thecontentof4-CBAwasanalyzedbyHPLC，andthesolubilityofterephthalicacidsodiumunderthedifferenttemperatureinwaterwasdetennmod,theoptimumcontentofsolutionofsodiumsulfitewasalsostudyedinthiswork．TheeffectOfpHvalueandsuperso

9、niconthepurityandyieldofproductWasalsostudyed．Theresultsshowthatthequalityofterephthalicacidrefinedundertheconditionofoptimumprocessmeetst