探索溶剂洗涤法精制粗对苯二甲酸工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文溶剂洗涤法精制粗对苯二甲酸工艺研究姓名：罗其明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐世昌20070101中文摘要精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯的主要原料，其生产技术专利目前由几家国外公司所掌握。现行工艺在产品干燥环节存在能耗高，投资大等缺点，本文拟开发一种能够替代干燥环节新的粗对苯二甲酸精制工艺。本文采用水和对二甲苯对粗对苯二甲酸进行洗涤以除去其中的乙酸和残留催化剂。实验选用置换、打浆真空抽滤和离心过滤的方法。采用气相色谱分析滤饼中乙酸和对二甲苯的含量，同时使用原子吸收测定催化剂的含量。水做溶剂

2、对粗对苯二甲酸进行洗涤，在真空抽滤条件下可以使乙酸从原始含量10％一15％降低至0．1％左右，而离心洗涤则可以使乙酸降低至0．0827％。采用对二甲苯做溶剂对滤饼进行洗涤，在特定条件下置换洗涤方式可以使乙酸含量降低至0．18％，对二甲苯残留8％左右，而采用离心洗涤可以使乙酸降低至0．1％，对二甲苯残留4．4％。本文考察了工业离心机的洗涤效果，采用水对粗对苯二甲酸滤饼进行二次洗涤，可以使粗对苯二甲酸滤饼中乙酸含量降低至0．1％以下，对二甲苯残留1．7％，并且使催化剂含量能够迸一步降低。本文分析了影响滤饼比阻的因素，得出物料浓

3、度和过滤压差是影响滤饼比阻的主要因素，并根据经验公式拟合方程。关键词：对苯二甲酸对二甲苯溶剂洗涤离心催化剂ABSTRACTPurifiedterephthalicacidisthemainmaterialofpolyesterproduction．Thekeytechnologyismasteredbyseveralforeigncompanies．Thedryingprocesshashighinvestmentandenergyconsumptioninpresenttechnology．Anewprocessisde

4、velopedtosubstitutefordryingmethodinthisresearchproject．WashingsolventwaterandP—xylenewereexperimentalstudiedrespectivelytoremovetheaceticacidandcatalystresidueofcrudeterephthalicacid．Thewaysofvacuumfiltrationafterreplacementandbeatingandcentrifugingwerestudiedint

5、hiswork．GaschromatographywasusedtoanalyzethecontentofaceticacidandP-xyleneinthefiltercake．Catalystresidueisdetectedbyatomicabsorptionspectroscopy．WithwateraswashingsolventtheaceticacidWasreducedfrom10％toO．1％inproperconditioninthewaysofvacuumfiltration．Aresultof0．0

6、827％wasobtainedbycentrifugingmethod．P-xyleneisabettersolventtowashcrudeterephthalicacid．Aceticacidresiduewasreducedfrom0．18％toabout0．1％bycentrifugingandP—xyleneresiduecouldbe8％afterbeatingmethod．abetterresultof4．4％wasobtainedbycentrifugingmethod．Washingwithp-xylen

7、ebyIndustrialcentrifugalmachinewasexperimentalstudiedandagoodresultwasobtained．AftersecondarywashingwithwatertheaceticacidresidueofcrudeterephthalicacidandP-xyleneresiduewererespectivelyreducedtobelow0．1％and1．7％．Theremovalrateofcatalystsreachedahighlevel．Onedimens

8、ionalmodelforspecificresistanceoffiltercakewassetupinthiswork．Therelationshipbetweenslurryconcentration，pressuredifferenceandspecificresistancewasfitted