水热法tio,2制备及光活性修饰研究

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1、南京工业大学硕士学位论文水热法TiO<,2>制备及光活性修饰研究姓名：丘永樑申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：徐南平;陈洪龄20040501南京3-业大学硕士学位论文摘要，／r／＼_氧化钛山于具有高活性、安全无毒、化学性质稳定及成本低等优点，被广泛应用于环境保护、太阳能转化、化妆品、纺织、涂料、橡胶等领域。在一些领域：氧化钛大规模的生产应用受N--氧化钛量子效率低和禁带宽度宽对太阳能利用率低的缺陷的限制，而在另一些领域则受N----氧化钛耐候性特别是耐光性差，的限角0。＼5l本文针对不同行业应用的需要，着眼于二氧

2、化钛的大规模生产应用，采用偏钛酸(工业品)为原料，对水热法制备二氧化钛进行研究。同时采用水热法对二氧化钛进行光催化修饰改性研究，做到既能增强光活性，又能抑制光活性。1．水热法制备纳米二氧化钛及其等电点的研究以偏钛酸为原料，在不同的水热反应温度(150～200℃)和不同的水热反应时间(2～8小时)条件下合成二氧化钛粉体。通过XRD、TG表征确定合成二氧化钛的反应条件为温度200℃、时间6小时。在200℃、6小时的水热反应条件下，调节不同的pH(1，3，5，7，9，11，13)合成出一系列粉体，并对粉体进行XRD、TEM和Z

3、eta电位表征。(银据XRD表征，在200。C、6小时及不同的pH反应条件下台成的粉体其晶型均为锐铁型。根掘TEM表征，粉体粒径为15--40nm。对微粒的等电点结果进行分析：pH1，3，5，11，13水热条件下合成的微粒等电点为5．5；pH7，9水热条什卜合成的微粒等电点为4．5。反应物料在酸性水热条件下反应后酸性增强，在碱性水热条件下反应后碱性增强。}。2．水热法制备掺锑纳米Ti02及其光活性抑制研究制定了粉体光活性评价标准：将制备的粉体100rag与100mL浓度为4．0mgI．‘1的罗丹明B配成悬浮液，采用紫外光

4、照射降解30分钟。在200。C、6小时的水热反应条件下SbCl3分别与Ti02和H2Ti03结合制各出掺锑纳米Ti02，Sb203：Ti02介于O．070---0．35t001％。用XRD、SEM、EDS、TG、IR表征样品，谢乐公式估算晶粒直径。通过降解罗丹明B表征样品的光活性。在以偏钛酸为原料合成掺锑Ti02的反应中，锑的掺入能有效抑制晶粒的长大。通过光活性表征表明：锑的掺入使纳米Ti02的光活性得到有效抑制，以偏摘要钛酸为原料制备的掺锑Ti02的光活性低于以二氧化钛为原料制备的掺锑Ti02，当sb203：Ti02为

5、O．21％时掺锑Ti02的光活性最低。3．水热法制备二氧化钛复合半导体及其光活性增强研究在200。C、6小时水热反应条件下SnCl4分别与Ti02和H2Ti03结合制备出Sn02／Ti02复合半导体，Sn：Ti介于10-9．0m01％。通过XRD、SEM、EDS、TG和IR对样品进行表征，通过降解罗卅明B表征样品的光活性。l又RD表明Sn02／Ti02复合半导体均为锐钛型，EDS检测到Sn02存在，水热过程中Sn02的晶型发育不完整且晶粒较小约为7rim，因此在复合半导体中未检测到Sn02晶体的x衍射特征峰。光活性表征表

6、明：二氧化锡与二氧化钛的复合，有效提高了二氧化钛的光催化活性，Sn02／Ti02光活性在Sn02含量为5．0％时最高，以¨-氧化钛为原料制备的Sn02／Ti02的光活性高于以偏钛酸为原料制备的Sn02／Ti02。在200。C、6小时水热反应条件下以Ti02，CdCl2和Na2S为原料一次合成CdS／Ti02复合半导体，CdS：Ti02介于O005-2．0(ratioinmole)。通过XRD、SEM、EDS和IR对样品进行表征，通过降解罗丹明B表征样品的光活性。。CdS／Ti02复合半导体晶型为锐钛型(二氧化钛)、立方相

7、和六方相(硫化镉)的混合相。当CdS：Ti02为1．0时，CdS／Ti02光活性超过CdS本身的光催化效果，丌始出现耦合效应；当CdS：Ti02为1．5时，Cd型TiOz的光活性最强，紫外光降解罗月明B(40mg·L。)的降解率达74．3％。)。关键浏：偏钛酸．氧化钛水热法光催化掺杂复台jr导体II南京x-&大学硕士学位论文—————————————————-————————————————-—————————__-___—h____--_-—_-————_-________一ABSTRACTTitaniahasbeen

8、widelyusedinthefeldsofenvironmentalprotection，solarenergyconversion，sunscreencosmetics，textile，paint，rubber，etalduetotheadvantagesofhighphotocatalyticactivity，