四钛酸钡基微波介质陶瓷的制备与改性研究

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1、国内图书分类号：TQ174.75国际图书分类号：666.3工学博士学位论文四钛酸钡基微波介质陶瓷的制备与改性研究博士研究生：黄现礼导师：王福平教授申请学位：工学博士学科、专业：化学工艺所在单位：应用化学系答辩日期：2006年9月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ174.75U.D.C.:666.3DissertationfortheDoctoralDegreeinEngineeringSTUDYONPREPARATIONANDMODIFICATIONOFMICROWAVEDIELECTRICPROPERTIESOFBARIUMTETRATIANATE

2、-BASEDCERAMICSCandidate:HuangXianliSupervisor:Prof.WangFupingAcademicDegreeAppliedfor:DoctorofEngineeringSpeciality:ChemicalTechnologyAffiliation:DepartmentofAppliedChemistryDateofDefence:September,2006Degree-Conferring-Institution:HarbinInstituteofTechnology摘要摘要本文研究了BaTi4O9、Mn掺杂BaTi4O9、Sm掺杂B

3、aTi4O9、(1-x)BaTi4O9–xBaSm2Ti4O12(x＝0.2、0.4、0.6、0.8，简称BT-BST)等陶瓷体系的制备工艺、组织结构和微波介电性能。利用XRD、SEM、XPS对试样的相组成，表面形貌，元素价态进行了分析，借助远红外反射谱研究了试样的本征介电性能，并探讨了电子辐照条件对介电性能的影响。利用Sol－Gel法和聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTi4O9粉体，从反应机理和对阳离子的分散效果方面对这两种方法进行了比较，证明了聚丙烯酰胺法在低温焙烧制备BaTi4O9粉体的有效性。用Sol-Gel法制备了单相、Mn掺杂、Sm掺杂BaTi4O9粉体，通过对制备过程中各

4、种因素对胶体质量的影响分析，得到优化的合成工艺，并对粉体的合成机制进行探讨。4+3+XPS的测试结果表明，单相BaTi4O9陶瓷中钛元素有Ti、Ti两种，二者的比例约为91.4mol%：8.6mol％，晶格氧与非晶格氧含量比为87.8mol％:4+12.2mol％。掺Mn增大了BaTi4O9陶瓷中Ti含量和晶格氧的含量，而掺Sm4+降低了BaTi4O9陶瓷中Ti含量，增大了低价钛离子的含量，同时也降低了晶格氧的含量。7.1GHz下，单相BaTi4O9陶瓷的介电常数为36.65，Q×f值为28000GHz，τf为+20.2ppm/℃。掺0.1mol%Mn的BaTi4O9陶瓷的介电常

5、数为37.12，Q×f值为29000GHz，τf为+15ppm/℃。掺Sm的BaTi4O9陶瓷中，随掺杂量的增大，介电常数和介质损耗都增大，1mol%Sm掺杂BaTi4O9陶瓷中点缺陷的形成增大了BaTi4O9陶瓷的介质损耗，使τf略有降低。BT-BST陶瓷中，当x为0.4时，τf＝2.2ppm/℃。对单相BaTi4O9陶瓷远红外光谱的拟合表明，低频支对介质损耗的影响较大。介质损耗的计算结果表明非本征因素，如晶界、气孔、缺陷等对介质损耗的影响与本征介质损耗相近。0.1mol%Mn的掺入降低了BaTi4O9陶瓷的非简谐性，从而降低了损耗；BaTi4O9陶瓷掺Sm后本征介质损耗变化不

6、大，介质损耗的增大是由非本征损耗引起的。电子辐照后，BaTi4O9陶瓷、Mn掺杂BaTi4O9陶瓷、Sm掺杂BaTi4O9陶瓷以及BT-BST陶瓷中低价钛离子含量上升。电子辐照后，BaTi4O9陶瓷、Sm掺杂BaTi4O9陶瓷的晶格氧含量下降，Mn掺杂BaTi4O9陶瓷、BT-BST陶-I-瓷的晶格氧含量均增大。电子辐照对试样的介电常数和τf影响较小；当掺杂量大于0.1mol%时，电子辐照使Mn掺杂BaTi4O9陶瓷的介质损耗降低，使Sm掺杂试样的介质损耗有较大增大。关键词：微波介质陶瓷；介质损耗；微结构；红外光谱；电子辐照AbstractAbstractPreparationp

7、rocess,microstructureandmicrowavedielectricpropertiesofBaTi4O9ceramics,Mn-dopedBaTi4O9ceramics,Sm-dopedBaTi4O9ceramicsand(1-x)BaTi4O9-xBaSm2Ti4O12(x＝0.2,0.4,0.6,0.8,inshort,BT-BST)wereinvestigated.X-raydiffraction(XRD),scanningelectronicmicro