反相微乳法制备纳米zro,2催化剂及担载超强酸的研究

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1、大连轻工业学院硕士学位论文反相微乳法制备纳米ZrO<,2>催化剂及担载超强酸的研究姓名：祝威申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王少君20060401摘要摘要Zr02作为一种金属氧化物，它的熔沸点高、热膨胀系数大、抗腐蚀性强、化学稳定性非常好，是一种表面同时具有酸性和碱性金属氧化物。由于其表面具有两性，从而使纳米Zr02具有非常优异的物理性质和化学性质”．21，今天，它已经广泛的应用在精细陶瓷材料【31、热胀涂层材料【4，5】、固体氧化物燃料电池【61、催化材料【7．9】等多个领域，尤其是Zr02在催化领域中的应用更是引起了人们浓厚的兴趣，成为研究的热点。由于Z

2、r02同时拥有氧化性和还原性【lo】，所以既可作为催化剂也可作为催化剂载体来使用，Zr02是P型半导体，易于产生氧空穴【ln，作为催化剂的载体可与活性组分产生较强的相互作用，由于它同时具有较好的机械强度，因此还可以作为催化剂结构助剂。今天，纳米Zr02已经在自动催化、催化氢化【12,13】、FT反应的催化、聚合氧化反应催化及超强酸催化剂方面受到了特别的关注【l41。目前，在Zr02的应用中一个关键问题就是它制备时所产生的凝聚作用以及其在热变过程中的表面积的损失，因此如何获得粒径均一、具有高比表面积、丰富的表面缺陷的Zr02已成为科研工作者的首要任务。反相微乳液作为一种

3、非常好的化学反应介质，本身具有多个纳米级的微型反应器，通过人为控制纳米反应器的大小，进而控制纳米产物的尺寸及其它性质，是近年来发展起来的一种制备纳米Zr02的有效方法。获得性质稳定、增溶作用明显、经济性好的反相微乳液，研究反相微乳液的微观结构和性质已成为如何更好的制备纳米Zr02的重要问题。本文以CTAB／正己醇／环己烷／水形成的四元反相微乳液为研究体系，通过对反相微乳液的结构、性质、相行为及影响纳米微粒成核、增长因素的分析，使用拟三元相图法、电导法、红外光谱法、目测观查法和重力离心分离法对CTAB／正己醇／环己烷／水形成的四元反相微乳液体系的微观结构进行了研究、讨论

4、，得到了当rnCTAB：m“m=l：3，mS+A：in环=9：l时反相微乳液体系界面膜强度较好、稳定性较强、溶水量最大。在纳米Zr02的制各过程中，将实验得到的最佳反相微乳液为反应体系，设定三因素四水平的正交实验，确定制各纳米Zr02的最优化实验条件。通过改变锆盐浓度、水与表面活性剂的摩尔比、煅烧温度、考察实验条件不同时对产物结果的影响，并对得到的纳米Zr02产物使用XRD法、IR法、SEM法、BET等方法进行表征。实验结果得到：当反应物锆盐的浓度为的0．8mol／L，煅烧的温度为600℃，水与表面活性剂的摩尔比为14摘要时，反应得到产物产率最高、粒径大小均一、分散性

5、较好、晶相结构排列较整齐，纳米Zr02粒径大小控制在10--,30nm之间。选择性质最好的纳米Zr02，将其担载超强酸，制备得到Zr02／S042-产物，并考察其晶相结构、超强酸酸中心强度和产物比表面积，实验结果发现：随着煅烧温度的升高，产物酸中心强度增加、比表面积增大、产物的粒径变小，产物Zr02]S042‘的粒径整体控制在10～20hm之间。关键词：反相微乳液，纳米Zr02，制备，超强酸IlAbstractNano‘zirconiaasakindofmetallicoxide，itsmeltingpoint，boilingpoint，heatdilatabilit

6、yareveryhi曲，theresistcausticityandchemicalstabilityarealsoverygood．Onthesurfaceofnano—zirconia，ithasbothacidityandalkalescence，thetwopropertiesmakenallo‘zirconiahaveverygoodphysicalandchemicalproperties．Inmodemsociety，nano—zirconiamaterialhasapplicatedinfineceramicmaterial，heatexpandcoa

7、tmaterial，solidoxidefuelbatteriesandcatalysisfields，especiallyinrecentlyyears，usingnarlo．zirconiaascatalysishasbroughttheattentionofmanyscientists．becauseofnano．zirconiahasbothoxidationcharacteranddeoxidizecharacter,SOitisusednotonlyascatalystbutalsoascatalystcarrier．Zirconiais