三价铬水溶液中al,2o,3cr复合电沉积方法的研究

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1、广东工业大学硕士学位论文三价铬水溶液中Al<,2>O<,3>/Cr复合电沉积方法的研究姓名：雷华山申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：何湘柱20090429摘要高性能复合材料是社会发展的必然要求，伴随着复合镀技术及纳米材料科学的发展，人们日益意识到纳米复合镀层性能的优越性，如特殊的磁性、光学、力学、电学等电化学催化性能及机械性能。将不溶性固体微粒应用到铬电沉积中，理论上必能提高其复合镀层的电化学性能和机械性能。三价铬由于其毒性较低，只有六价铬毒性的1％，且污水处理简单，电流效率比六价铬的要高，结晶

2、速度快，镀液的分散能力与深镀能力均比六价铬电镀优异，可在常温操作，不需加热设备，节约能源；电沉积时不受电流中断影响等优点，近几年来越来越受到学者们的青睐。符合社会对环境保护的要求。因此，本文采用直流电流进行a—A1203粒子与三价铬的共沉积，运用了复合电沉积方法制备出了A1209Cr复合镀层，系统地研究了三价铬镀液的组成、a．舢203在水溶液、镀液中的分散及A1203／Cr复合电沉积工艺对镀层性能的影响。用删线衍射仪(XRD)、SEM研究了镀层的成分、结构和表面形貌，并对A1203／Cr复合镀层进行耐蚀

3、性、空隙率、结合力等性能的测试。具体研究工作如下：(1)采用单因素试验方法，就主盐C，、络合剂甘氨酸、氯化铝、添加剂等镀液组成对镀层性能影响进行了分析，并用L9(34)正交实验进行优化，得到了最佳的三价铬镀液配方：即氯化铬0．7mol／L、甘氨酸0．6mol／L、氯化铝0．6mol／L、添加剂0．29／L。(2)选择了合适的分散剂十六烷基溴化铵、柠檬酸三铵及其复配剂(2：1)，结合球磨机球磨，研究了a．A1203在水溶液、镀液中的分散。在清水溶液中，分散剂的加入能降低颗粒在清水中的粒径，通过进一步调节p

4、H值，a．A1203能更好的分散在水溶液中；在镀液中，发现以阳离子型和非离子型组成的复配分散剂分散效果较好，用量为0．7％时，分散效果最佳，吸光度达0．5A及悬浮量150ml左右；通过球磨机球磨3h后，颗粒在镀液中的粒径进一步细化，吸光度及颗粒悬浮量有所提高，分别为0．55A和165ml。(3)通过单因素探索试验，研究了络合比、柠檬酸铵、硼酸、氯化铵、a．舢203、电流密度、温度、搅拌速率、时间、pH等对复合镀层性能的影响，并确定了影响A1203／Cr复合电沉积的主控因素，设计出L18(37)正交实验方

5、案，优化得到了广东工业大学硕士学位论文制备A1203／Cr复合镀层的最佳工艺参数：即络合比O．7：0．7(tool／L)、pH=2、搅拌速率210r／min、电流密度15A／dm2、沉积时间15min、温度10"(2、a．A12036g／L。在此工艺条件下，能沉积出致密、光亮、平整、镀层厚度达5．19m左右的A1203／Cr复合镀层。(4)采用SEM、XRD表征了铬镀层的表面形貌、成分、晶相组织结构等，结果表明：单金属铬镀层裂纹明显较多，且裂痕较粗较深；而铬的复合镀层中裂纹数目较少，且裂痕较细较浅。舢2

6、03粒子的沉积，能明显地细化镀层微晶结构；XRD晶相结构表明，单金属铬镀层及复合镀层的晶型结构未发生明显改变，是典型的晶态结构。通过测试镀层孔隙率、结合力、耐蚀性等发现：镀层结合良好，铬复合镀层比单金属铬层要更加致密，镀层的孔隙率要较少，耐蚀性均比纯铬镀层要好。关键词：三价铬；a．A1203；电沉积；分散性；结构表征AbstractHigh-performancecompositematerialsareallessentialrequirementforsocialdevelopment，withth

7、edevelopmentofthecompositeplatingtechnologyandnano—materialsscience，nano—compositecoatingsisincreasinglyknowedforitsperformance，suchasmagnetic，optical，mechanical，electricalandotherelectrochemicalcatalyticproperties．Insolublesolidparticleswillbeapplicdtot

8、heelectrodepositionofchromium，intheory，whichwillbeabletoimproveitselectrochemicalandmechanicalpropertiesofcompositecoatings．becauseoftriValentchromiumlowertoxicity,only1％ofhexavalentchromium，sewagetreatedsimply,thehighercu