c,9芳烃合成2，4，6-三甲基苯甲酸的研究

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1、霪嚣跷⑧天摩大謦工程硕士学位论文_^嘲Ij灌●．

2、蚓H¨jj川f[啊¨隙{j爿蚋●I●．C_领域：些芏王焦作者姓名：!I塞堡指导教师：壁叁三企业导师：型巫天津大学研究生院2006年4月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得鑫鲞盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。7学位论文作者签

3、名：桃曼彬弋签字闩期：砂铆年g月夥日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解鑫洼盘鲎有关保留、使用学位论文的规定。特授权苤洼盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名．伽文状签字日期：o肋占年8月；多Et导师签名：韩钰小签字R期：力秒多年8月玛日中文摘要采用氯乙酰氯酰基化法进行了以均三甲苯为原料合成2，4，6-三甲基苯甲

4、酸的实验研究，对酰化反应操作条件进行了优化，得出了最佳反应工艺条件。同时对反应过程中催化剂进行重点考察，对催化剂不同载体进行对比实验，通过在反应中的实际应用，对其催化性能进行评价，确定了催化剂的制备工艺。对中间产物。一氯代一2，4，6-三甲基苯乙酮进行反应实验研究，以氯气为氧化剂在强碱的作用下进行了实验条件的探索，并通过反应中各种因素的对比得到了较佳的实验条件。此外，还进行了以二氧化碳为碳源对均三甲苯一步直接羧基化合成2，4，6一三甲基苯甲酸进行了研究，以三氯化铝为缩合剂在常压下进行了实验条件的探索，并

5、通过反应中各种因素的对比得到了较佳的实验条件。酰化反应最佳实验条件为：均三甲苯和氯乙酰氯的配比是l：2，反应时间4h，反应温度80℃，催化剂用量为0．25％(相对均三甲苯的质量)：反应最佳实验条件为：反应温度20℃，反应时间7h，氢氧化钠浓度20％羰基化法最佳实验条件为：反应温度25℃，反应时间7h，催化剂用量为n(均三甲苯)／n(三氯化铝)=1：1．8。通过上述反应条件，a一氯代一2，4，6---甲基苯乙酮的单程收率达到80％以上，纯度大于97％；2，4，6一三甲基苯甲酸单程收率达到70％以上，纯度大

6、于96％：采用芳烃羰基化工艺2，4，6-三甲基苯甲酸单程收率达到40％以上。通过红外光谱、核磁共振及元素分析等仪器测定，对产品结构进行了表征。关键词：均三甲苯2，4，6一三甲基苯甲酸酰基化羰基化ABSTRACTInthispaper,sym—trimethybenzeneisusedtosynthesize2,4，6一trimethylbenzoicacidbythewayofchichloroacethylcholrideacylation．Throughrepeatingexperiment，the

7、operationconditionofacylationreactionisoptimizedandtheoptimalreactionconditionisgot．Atthesametime，theemphasisisputonthecatalystandacontrasttestistakenondifferentcarrierofcatalyst．Bythewayofpracticalapplication，thecatalyticpropertyisestimatedandthemaking-

8、uptechniquesofcatalystaregained．Anrepeatingexperimentisdoneontheintermediatea-chlore-trimethylbenzoicketolbythewayofhaloformreaction，andtheexperimentconditionofchlorineundertheconditionofalkaliandchlorineisalsoexplored．Themostfavorableexperimentcondition

9、isgotthroughcontrastsamongaviationfactors．Moreover,anotherresearchisdoneon2,4，6-trimethylbenzoicacid，whichiscreateddirectlybycarboxylatingsymtrimethylbenzoicacid．Andtheexperimentconditionisresearchedwiththecondensationagen