4-卤代邻苯二甲酸酐的合成研究

《4-卤代邻苯二甲酸酐的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、单位代码：10152学号：2004075大连轻工业学院硕士学．位论文中文题目：4一卤代邻苯二甲酸酐的合成研究英文题目：StudyonTheSynthesisofThe4-halogenophthalicAnhydride二级学院：’化工与材料学院学科、专业：化学工艺研究生：王浩军指导教师：一李f刃慧教授李7皇,1-4石教授于，I一移0j又2007年04月。⋯IlllIIIIIIIIIII111Y1809556关于硕士学位论文使用授权的说明论文题目：垒：卤盐壑菱三里酸酝丝金盛硒塞本学位论文作者完全了解

2、大连轻工业学院有关保留、使用学位论文的规定，大连轻工业学院有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。是否保密(型夕，保密期至炒罗年办月歹口日为止。学生签名：．互i!兰率．．导师签名：：兰歪量堑耖刀年4-月，。日沁～摘要摘要4一卤代邻苯二甲酸酐是一类非常重要的化工中间体，它们广泛应

3、用于染料、聚合物工业等方面。近些年随着聚酰胺以及酞菁染料用量的增加，4一卤代邻苯二甲酸酐的研究日益引起人们的关注。在本文中讨论了多种4一氯代邻苯二甲酸酐和4一溴代邻苯二甲酸酐的合成路线，分析了它们的优缺点，并讨论了此类化合物的应用以及工业生产前景。本论文着种研究了4一溴代邻苯二甲酸酐的合成，从两种路线分析了4一溴代邻苯二甲酸酐的合成，即苯酐路线和邻二甲苯路线。在研究中发现，以邻二甲苯为原料经溴化，氧化合成4一溴代邻苯二甲酸酐时，4一溴代邻二甲苯选择性差(3一溴代邻二甲苯：4一溴代邻二甲苯=2-5)，

4、收率低，因而本文主要研究分析了以苯酐为原料合成4一溴代邻苯二甲酸酐的工艺路线。．以苯酐为原料合成4．溴代邻苯二甲酸酐的路线中4．溴代邻苯二甲酸的选择性非常高。首先通过苯酐水解成盐，溴化，酸化，结晶，过滤，脱水，干燥合成出4．溴代邻苯二甲酸酐的中间体一4．溴代邻苯二甲酸。通过正交实验得出合成4．溴代邻苯二甲酸酐的条件：溴／苯酐(mol／m01)为1．1：1，水量与苯酐量之比控制在100：3(mol／m01)为宜，氢氧化钠／苯酐(mol／m01)为2．35：1，反应时间5h，反应温度85。C，收率96．

5、7％。并通过用水重结晶制得它的纯品：通过高温高真空脱水精馏得到4．溴代邻苯二甲酸酐的纯品，收率74％，经红外光谱，质谱，核磁共振分析证明结构正确。为了分析4一溴代邻苯二甲酸酐的纯度，设tt-T一套利用高效液相色谱分析4．溴代邻苯二甲酸酐的方法，外标法定量测定4．溴代邻苯二甲酸酐中各物质的含量：苯酐，4．溴代邻苯二甲酸，4一溴代邻苯二甲酸酐。采用AgillentTC—C18柱，25。C，甲醇、乙酸水溶液为流动相(体积比60：40)，检测波长为236nm。可通过一次进样在30分钟内完成对样品中主要物质的

6、全面分析。。关键词：合成；4一卤代邻苯二甲酸酐；苯酐；4一氯代邻苯二甲酸酐；4一溴代邻苯二甲酸酐；高效液相色谱。Abstract一——————————————————————————————————————————————————————一4-halogenophthalicanhydride，嬲akindofimportantfinechemicalintermediate，iswidelyemployedindyestuffandpolyamideindustry．Withthemarketde

7、mandofpolyamideanddyestuffsincreasinginrecentyears，itisnecessarytoinvestigateaswellascarryoutthesynthesisof4．halogenophthalicanhydride．Inthisdissertation，variousmethodsforsynthesisof4-chlorophthalicanhydrideand4-bromophthalicanhydridearediscussed．Botht

8、heiradvantagesanddisadvantagesarecommended．Inaddition，thedevelopingtrendofapplicationandmarketdemandof4．halogenophthalicanhydrideisanticipatedonthebasisofthereview．Thepaperfocusonthestudyofsynthesisof4一bromophthalicanhydride，therearetwo