化学气相沉积制备二维氮化硼晶体及其性质的研究

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1、硕士学位论文化学气相沉积制备二维氮化硼晶体及其性质的研究STUDYONPREPARATIONOFTWO-DIMENSIONBORONNITRIDECRYSTALBYCHEMICALVAPORDEPOSITIONANDITSPROPERTIES季锦杰哈尔滨工业大学2016年12月万方数据国内图书分类号：TB332学校代码：10213国际图书分类号：620密级：公开工程硕士学位论文化学气相沉积制备二维氮化硼晶体及其性质的研究硕士研究生：季锦杰导师：于杰教授申请学位：工程硕士学科：材料工程所在单位：深圳研究生院

2、答辩日期：2016年12月授予学位单位：哈尔滨工业大学万方数据ClassifiedIndex:TB332U.D.C:620DissertationfortheMaster’sDegreeofEngineeringSTUDYONPREPARATIONOFTWO-DIMENSIONBORONNITRIDECRYSTALBYCHEMICALVAPORDEPOSITIONANDITSPROPERTIESCandidate：JiJinjieSupervisor：Prof.YuJieAcademicDegreeApp

3、liedfor：Master’sDegreeofEngineeringSpeciality：MaterialsEngineeringAffiliation：ShenzhenGraduateSchoolDateofDefence：Dec.,2016Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology万方数据哈尔滨工业大学工程硕士学位论文摘要氮化硼（BN）是一种重要的III-V族化合物。具有4种晶型，包括六方相（h-BN）、立方相（c-BN）、菱形

4、相（r-BN）、纤锌矿相（w-BN）。六方氮化硼具有和石墨类似的结构，所以又被称为白色石墨。二维氮化硼晶体具有比表面积大、化学性质稳定等优点，所以可以被用作非润湿涂层，抗氧化、耐腐蚀保护涂层，复合材料中的绝缘导热填充材料，石墨烯器件的基底。制备二维氮化硼晶体的方式很多，例如机械剥离法、超声辅助溶剂剥离法、化学气相沉积法，但是如何以更简单、更廉价的方式制备出高结晶度、高纯度的二维氮化硼晶体仍存一些问题。本论文中研究了前驱体氨硼烷的制备，在此基础研究了氨硼烷在密闭反应装置中的热解规律。根据氨硼烷的热解规律，研

5、究制备二维氮化硼晶体的参数，成功制备出二维氮化硼晶体，并通过后期的退火处理提高制备的二维氮化硼晶体的结晶质量。初步探讨了二维氮化硼晶体的性质。具体研究内容和分析结果如下：以甲酸铵、硼氢化钠为原料，以二氧六环为溶剂，成功制备氨硼烷，通过氨硼烷的热重分析得到氨硼烷的分解特征。氨硼烷的分解包括两个过程：第一阶段，温度范围约为室温到138℃，对应15.5%的质量损失；第二阶段，温度范围约为138-300℃，对应34.9%的质量损失。系统的研究了热解温度、保温时间对氨硼烷热解产物的影响。研究表明热解温度为400℃之

6、前氨硼烷的热解产物中并无氮化硼生成，热解温度为600℃之后热解产物为氮化硼，并且随着热解温度的升高，氮化硼产物的结晶度不断提升。研究了解热温度为1000℃时保温时间对氨硼烷热解产物的影响。研究表明热解温度1000℃，保温时间为10min时，氨硼烷的热解产物为氮化硼，随着保温时间的增加，氮化硼的结晶质量不断提高。通过两段式加热保温反应过程成功制备二维氮化硼晶体。保温时间和氨硼烷用量对二维氮化硼晶体的形成影响较大。使用0.05g的氨硼烷作为前驱体，加热到400℃保温30min，然后升温到1000℃保温60mi

7、n，制备的产物为二维氮化硼晶体，尺寸约为15μm，有些二维氮化硼晶体间产生相互堆叠。在氨气中进行退火后，二维氮化硼晶体产生了刻蚀，结晶质量有所提高。在空气气氛下，二维氮化硼晶体在900℃时开始发生氧化反应；紫外-可见吸收光谱中在213nm、250nm和323nm三处出现吸收峰。光致发光光谱中在332nm、425nm和511nm处存在三处发光峰。证明了二维氮化硼晶体在紫外发光领域有一定的应用空间。关键词：氮化硼；二维；化学气相沉积；发光；热重万方数据哈尔滨工业大学工程硕士学位论文AbstractBoronn

8、itride(BN)isanimportantIII-Vcompound,whichpossessesfourcrystalforms,i.e.hexagonalphase(h-BN),cubicphase(c-BN),rhombohedralphase(r-BN),andwurtzitephase(w-BN).Thestructureofhexagonalboronnitride(h-BN)isanalogoustothat