高容量Sn–C、Sn–Ni锂离子电池负极材料的制备与性能研究

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1、学校代码10530学号201110081245分类号TM912密级公开硕士学位论文高容量Sn–C、Sn–Ni锂离子电池负极材料的制备与性能研究学位申请人万艳玲指导教师刘军学院名称材料与光电物理学院学科专业材料科学与工程研究方向新型能源材料与器件二零一四年六月七日万方数据PreparationandPropertiesofhigh-capacitySn–CandSn–Nianodematerialsforlithium-ionbatteriesCandidateYanlingWanSupervisorsJunLiuCollegeFacultyofMaterials,Optoe

2、lectronicsandPhysicsProgramMaterialScience&EngineeringSpecializationNewEnergyMaterialsandDevicesDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateJune7,2014万方数据湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确

3、方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日万方数据摘要锂离子电池凭借其高能量密度、高电位及无污染等优势，在小型电池方面、新能源存储和电动汽车领域展现了良好的应用前景。然而，目前商业化的碳负极材

4、料容量是相对低的。作为具有高比容量的锡负极材料，在多次重复性的嵌脱锂过程中会发生剧烈的体积变化，致使材料出现裂纹，甚至粉化等，最终造成循环性能很差，甚至电极失效。针这些问题，本论文选择锂离子电池Sn负极材料为研究对象，从控制材料形貌、结构及成分等出发，采用材料微纳米化、与碳材料复合、与非活性物质合金化，以及设计空心结构等改进方法，选用一步球磨、溶剂热法制备出具有新颖结构的负极材料。本论文利用XRD、SEM、TEM、Raman、BET等手段测试分析了这些材料的微观结构和组成等。本论文使用恒流充放电技术和电化学阻抗手段测试了其电化学性能，并对它们的综合性能进行了初步的分析评价。

5、本论文开展的研究工作主要为以下三大方面：1.采用简单的一步球磨法制备Sn–C复合材料，并与纯Sn的电化学性能相比较。球磨Sn和石墨制备的微纳米Sn–C复合材料比纯Sn性能优异，其中微纳–1米Sn–C在循环20次后其容量大于376mAhg，不可逆容量损失较少，循环稳定性得到一定的提高。正是由于微纳米Sn–C复合材料的颗粒尺寸较小，以及石墨作为缓冲基底，从而在很大程度上缓冲了体积膨胀。2.基于软模板自组装法和原位碳包覆策略通过溶剂热法巧妙制备Sn–C空心微球负极材料，并对合成工艺进行优化，得出溶剂热最佳条件为160°C下反应12h，十二胺最佳含量为0.25g。通过对前驱体适温煅

6、烧，将最终产物Sn–C空心球进行电化学性能测试。这些独特的Sn–C空心球表现出了很好的电化学性–1能。在0.25C下不断循环30次过程中，Sn–C空心球始终稳定保持在554mAhg以上的容量。Sn–C材料独特的空心结构及优良的碳包覆层赋予其能在不同电流密度0.25C、0.5C、1C、2.5C、5C和15C下表现较好的电化学性能。3.基于奥氏熟化机制成功将活性物质Sn和非活性Ni有效结合起来制备高容量的Ni3Sn2空心球。通过优化合成工艺，溶剂热最佳条件为220°C下反应6h。独特的空心内腔结构和惰性物质Ni的引入赋予了Ni3Sn2优异的锂离子存储性能。在0.1C小电流密度下

7、，Ni3Sn2空心球负极材料在循环75次过程中容量均保–1持在800mAhg左右，库伦效率都在86%以上。在0.25C、0.5C、1C、2.5C和5C下的倍率性能也比较优异，整个过程中除首次循环周期不可逆容量大以外，Ni3Sn2空心球的库伦效率均稳定在80%以上。关键词：锂离子电池；负极材料；软模板；奥氏熟化；空心结构I万方数据AbstractLithium-ionbatterieshaveshownagreatapplicationprospectinsmallportabledevices,energystor