多孔钛基二氧化铅电极的制备及其性能表征

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1、学号：12102507常州大学硕士学位论文多孔钛基二氧化铅电极的制备及其性能表征研究生潘繁荣指导教师王龙耀副教授学科、专业名称化学工程研究方向材料化工2015年6月PreparationofporousTi-basedPbO2electrodeanditscharacterizationADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByPanFanrongChemicalEngineeringDissertationSupervisor:A.PWangLongya

2、oJune，2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留

3、并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要二氧化铅电极具有稳定性好、析氧电位高等优异性能，在电化学领域有着广泛的应用。本文针对多孔钛基PbO2电极的制备工艺及其应用进行了实验研究，对样品的表面形貌、化学

4、组成、结构特征和电化学性能等进行了测试和比较考察，确定了多孔钛基Ti/ATO材料和多孔钛基电极制备的优选工艺条件。此外，使用多孔Ti/ATO/PbO2电极电化学合成乙醛酸，优选了其合成工艺条件。本研究发现了一种制备具有无“泥裂”涂层的钛基中间层材料的方法，通过改变基体形貌，可在钛基体表面制备出结构致密、分布均匀的固溶体层，对基体具有良好的保护作用，使材料具有相对较好的耐侵蚀性和抗氧化性，同时多孔结构使得材料具有较大的比表面积。通过测量复合导电粉体的电阻率，间接考察并优化多孔钛基表面层材料表面层的制备条件

5、。在测试压力（1.5MPa）下，考察了影响复合ATO/Ti导电粉体电阻率的相关制备条件。复合导电粉体的电阻测量实验结果表明，优选条件为SnCl4·5H2O/SbCl3中SbCl3的质量分数（锑掺杂量）为15wt%，涂覆20次，450℃下煅烧热处理15min，此时的复合粉体电阻率为232Ω·m。同时实验发现，在优选条件下制备的ATO/Ti复合粉体具有较好的抗氧化性和抗腐蚀性。对多孔钛片进行酸蚀前处理，采用热分解法制备出均匀致密的ATO中间层，最后在其表面电沉积出β-PbO2表面活性层，可以得到多孔钛基Pb

6、O2电极。通过对甲基橙模拟废水的降解来考察PbO2电极的电催化活性，并对其表面活性层的制备条件进行优化选择。电沉积的优选工艺条件为：-2溶液温度40℃，电沉积电流密度20mA·cm，电沉积时间20min。在此优化条件下，所制备的多孔钛基PbO2电极具有较大的比表面积（0.412-1m·g）和较好的电催化活性。并且该电极的析氧电位为1.85V，可有效减少电解过程中副反应的发生，提高电极的电流效率。循环伏安曲线测试表明，该电极具有较好的稳定性；快速寿命测试进一步表明，电极的工业使用寿命为2.01年，可满足工

7、业需求。利用制备的多孔钛基PbO2电极，研究钛基电极在电合成乙醛酸过程中的应用。实验得到优选的电合成乙醛酸的工艺条件为：反应温度25℃，-2-1电流密度40mA·cm，乙二醛初始浓度为0.03mol·L，草酸初始浓度为I-10.05mol·L，反应时间为3.5h。在此条件下，阴极草酸转化率为80.1%，阳极乙二醛转化率为81.4%；阴极、阳极乙醛酸的产率分别为63.8%和67.7%。对乙醛酸的电解液的分离提纯进行了初步考察，初步确定配对电极电合成乙醛酸过程中阴极和阳极电解液的分离提纯方法，可得到纯度较高

8、的乙醛酸产品。关键词：多孔钛；锡掺杂二氧化锡（ATO）；泥裂；二氧化铅电极；乙醛酸IIABSTRACTPbO2electrodeshowsexcellentperformancesasgoodconductivity,highoxygenevolutionpotentialandcorrosionresistanceintheprocessesofapplications,anditiswidelyusedintheelectrolysis