掺杂ti基二氧化铅电极的制备及性能研究

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1、郑硕士学位论文题目：作者姓名：学科门类：专业名称：导师姓名、职称：Y9‘82lo授予单位代码!螳§2学号或申请号鲤331Q29密级——t砦寸一论文掺杂Ti基二氧化铅电极的制备及性能研究李晓乐工学化学工艺王留成教授2006年5月10日摘要随着电化学工业的不断发展，传统的阳极材料越来越表现出其局限性，二氧化铅电极具有电阻率低、化学性质稳定、耐蚀性好、导电性好等特性，广泛应用于各类有机物和无机物的电解生产、污水处理及高纯水制备过程中，受到相关科学家的重视。本文主要从表面状态和机械性能良好二氧化铅电极的制备、高析氧过电位二氧化铅电极的

2、制备工艺参数的确定、掺杂离子对二氧化铅电极性能的影响及其在硫酸铬电氧化过程中的应用四个方面进行了探索和研究，为电化学工业电极的选用及在硫酸铬电氧化工业的应用提供基础数据，具有一定的学术理论意义和工程应用价值。实验考察了电镀槽型式、中间层、助剂、镀制电流密度、温度和硝酸铅浓度对所制电极表面状态的影响。发现在有隔膜的H型电镀槽中通过电沉积法制备具有较好表面状念二氧化铅电极的工艺条件为：Sn02+Sb203中间层以涂覆lO次前驱体溶液的4cm×4cm的Ti网为阳极，在pH=1—2，NaF量浓度为O．5∥L，硝酸铅量浓度为150～35

3、0∥L的电镀液中，控制电流密度为2～6×10也A／cm2，镀液温度为40～80oc，通电量16200c。在此基础上，以lmol／LH2s04水溶液为支持电解质，通过测定稳态极化曲线，以高析氧过电位为目标，对电沉积二氧化铅电极的电流密度、镀液温度、硝酸铅浓度三个条件进一步进行了考察。发现欲制备高析氧过电位二氧化铅电极，适宜的电沉积电流密度为4×10。2A，cm2，硝酸铅量浓度为2509几，电沉积液温度为60oc。通过稳态极化曲线考察了不同掺杂电极(掺ce、掺Bi、掺cu、掺sn和未掺杂)在硫酸铬直接电氧化合成重铬酸过程中的催化活

4、性，发现掺ce电极对硫酸铬的电氧化有较好的电催化活性。在H型双极室电解槽中，自制电极为阳极，Ti板为阴极，进行了硫酸铬电氧化合成重铬酸的电解实验，结果显示，掺Ce二氧化铅电极作阳极时平均电流效率最高，槽压最低，与稳态极化曲线的测定结果基本吻合。采用xRD对所制备Pb02／Ti电极的活性组分晶形进行了表征，发现活性层主要成分是pPb02，电极具备高催化活性电极的基本条件。采用sEM对未掺杂和掺杂Ce两种电极的表面形貌进行了表征。发现未掺杂电极的Pb02沉积层结晶粗大，不均匀，而在含有ce离子的电镀液中制得的Pb02沉积层分布均匀

5、，表面层次分明，晶粒规则，说明在电镀液中ce离子的加入改变了氧化物的沉积方式，有利于Pb02电极表面层的改善。关键词：二氧化铅电极；掺杂；稳态极化曲线；硫酸铬；重铬酸ABSTRACTWithmedevelopmentofmeelectrochemistryindusty'conventionalanodesshowmareandmorelimitation．LeaddioXideischaracterizedbylowelectricalresistivity'stablechemicalpropeny’a11ticorros

6、ion，hi曲electricconductiVity，etc，and印pliedinav撕etyofelectr01ysisproductionofo唱a11icaIldinorgaIlicsubs协1ce，sewagedispos“a11dmeproductionofsuperpurewaterwidely，andsoisattachedimportancedtobyimerrelatedscielltists，hlthjspaper，thepr印arationmcthodof1eaddioxidewith900dsurf

7、aceaIldmechanicalbehaviouThesearchfortecllll010舀calpar锄etersoftheprcparationofleaddioxidewiⅡllli曲anodepotentialforox)售eneVolutionrcaction，meinnuenceofioninelectml”eonthepropertyofdoped1eaddioxideaIldapplicationintheelectro—oxidationofCr2(S04)3ofdoped1eaddioxideweres

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