酰胺类溶剂渗透汽化分离用PI_陶瓷复合膜的制备及表征

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1、学号：12102610常州大学硕士学位论文酰胺类溶剂渗透汽化分离用PI/陶瓷复合膜的制备及表征研究生汪锦指导教师钟璟教授学科、专业名称化学工艺研究方向膜分离技术2015年6月Thepreparationandcharacterizationofpolyimide/ceramiccompositemembranesforamidesolventspervaporationADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByJinWang(ChemicalTechnolgy)DissertationSupervisor:Prof.

2、JingZhongJune,2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，

3、允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要常见的酰胺类溶剂有N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）等，这类溶剂具有较好的热稳定性及化学稳定性，广泛应用于有机合成、树脂、合成革和医药等领域，但其易于排放到空气和水中，对人类和环境均有不利的影响。因此，酰胺溶剂的分离方法已成为近年来的研究

4、焦点。聚酰亚胺（PI）具有耐高温、耐溶剂、制备成本低等优点，在渗透汽化分离方面具有较好的应用潜力。本文通过分子模拟软件选择合适的三元共聚PI结构并制备成膜，用于酰胺溶剂的渗透汽化分离中。运用COMPASS力场，对12种不同结构的PI的溶解度参数进行分子动力学模拟，模拟结果表明，在298K下，12种PI结构的溶解度参数-31/2在21(J·cm)左右，其中与酰胺溶剂分子溶解度参数的差值(｜Δδ｜)≥31/22(J/cm)的PI结构有7种；通过模拟结果选出BTDA-ODA-MDA和BTDA-BAPP-DABA结构制备成膜，并用于渗透汽化分离当中。采用两步合成法，以3,

5、3’4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、4,4’-二氨基二苯醚（ODA）及4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）为原料，在ZrO2支撑体上制备BTDA-ODA-MDA膜。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）和电子扫描显微镜（SEM）表征膜的结构和形貌，制备的膜厚度约为20m，膜表面平整致密；采用热重分析（TGA）对制备的BTDA-ODA-MDA膜的热稳定性进行了分析，结果表明制备的BTDA-ODA-MDA膜具有较好的热稳定性；采用接触角（CA）和溶胀度（DS）测试对合成的膜进行表征，结果表明制备的膜具有较好的亲水性及耐酰胺溶剂性。考察了料液浓度、操作温度、膜后侧压

6、力和不同酰胺溶剂对BTDA-ODA-MDA膜分离性能的影响，结果表明在操作温度60°C，膜后侧压力500Pa，进料浓度20wt%的条件下，DMF/H2O和DMAc/H2O的分离因子分别为13.5和−2−1−2−126.6，渗透通量分别为358.2g·m·h和171.9g·m·h，且分离DMAc/H2O体系的效果优于DMF/H2O体系。以BTDA、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）及3,5-二氨基苯甲酸（DABA）为原料，在ZrO2支撑体上制备BTDA-BAPP-DABA膜。通过FT-IR和SEM表征膜的结构和形貌；采用TGA对制备的BTDA-

7、BAPP-DABA膜的热稳定性进行分析，结果表明制备的膜具有较I好的热稳定性。此外，还考察了不同二胺比例对BTDA-BAPP-DABA膜溶胀度和接触角的影响，得出最佳制膜条件，经过表征后用于渗透汽化实验中。考察了料液浓度、操作温度、膜后侧压力和不同酰胺溶剂对膜分离性能的影响，结果表明，在操作温度60°C，膜后侧压力500Pa，进料浓度20wt%的条件下，DMF/H2O和DMAc/H2O的分离因子分别为27.8−2−1−2−1和66.8，渗透通量分别为798.4g·m·h和530.7g·m·h。关键词：分子动力学模拟；溶解度参数；聚酰亚胺膜；酰胺溶剂；渗透汽化IIA

8、BSTRA